Экстракционно-хроматографическое выделение и разделение актиноидов сорбентами, импрегнированными нейтральными фосфорорганическими соединениями, тетраоктилдигликольамидом, фосфорилподандами кислотного типа

• Автор: Чухланцева, Екатерина Владимировна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Екатеринбург
• Количество страниц: 149 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

Перечень сокращений и условных обозначений

ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1 Экстракционно-хроматографическое отделение, разделение и концентрирование актиноидных элементов (ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ)

1.1 Сравнение методов выделения, разделения и концентрирования актиноидных

элементов

1.2 Общая характеристика экстракционной хроматографии

1.3 Носители в экстракционной хроматографии

1.4 Неподвижные фазы в экстракционной хроматографии

1.5 Постановка задачи исследования

ГЛАВА 2 Экспериментальная часть
2.1 Основные реактивы и растворы, используемые в работе
2.2 Выбор состава сорбентов для анализа актиноидных препаратов
2.3 Приготовление сорбентов и заполнение колонок
2.4 Основная аппаратура, используемая в работе
2.5 Получение фронтальных выходных кривых и вычисление коэффициентов
распределения
ГЛАВА 3 Экстракционно-хроматографическое отделение актиноидов сорбентами, импрегнированными нейтральными фосфорорганическими соединениями
3.1 Изучение влияния концентрации азотной кислоты и состава неподвижной фазы на сорбцию урана (VI)
3.2 Емкость сорбентов, импрегнированных НФОС, по урану (VI)
3.3 Экстракционно-хроматографическое разделение макроколичеств урана (VI) и примесей сорбентом, импрегнированным смесью ТОФО и ДиОМФ
3.4 Экстракционно-хроматографическое отделение плутония (IV) сорбентом, импрегнированным ТБФ
3.5 Определение вымываемости ТБФ с носителя
3.6 Аналитическое применение сорбента, импрегнированного смесью ТОФО и
ДиОМФ
3.7 Аналитическое применение сорбента, импрегнированного ТБФ
Заключение
ГЛАВА 4 Исследование сорбентов, импрегнированных тетраоктилдигликольамидом

4.1 Изучение влияния концентрации азотной и соляной кислот на сорбцию Ир (IV), Тй (IV),
И (VI), Се (III), Ей (III) и Ре (III)
4.2 Емкость сорбентов, импрегнированных ТОДГА, по америцию
4.3 Экстракционно-хроматографическое разделение америция (III) и железа (III)
4.4 Экстракционно-хроматографическое разделение америция (III) и церия (III)
4.5 Экстракционно-хроматографическое разделение урана (VI) и нептуния (IV)
4.6 Экстракционно-хроматографическое разделение плутония (III) и нептуния (IV)
4.7 Применение сорбента, импрегнированного ТОДГА
Заключение
ГЛАВА 5 Исследование сорбентов, импрегнированных фосфорилподандами кислотного

5.1 Влияние структуры фосфорилподандов кислотного типа на сорбцию тория (IV)
5.2 Изучение влияния концентрации азотной кислоты на сорбцию Тй (IV), и (VI), Ыр (IV) и
Ри (IV) сорбентом, импрегнированным фосфорилподандом II
5.3 Синергетический эффект при сорбции Тй (IV), ГГ (VI) и Ир (IV) сорбентом, импрегнированным смесью МТОАН и фосфорилподанда II
5.4 Влияние малых количеств фосфорилподанда II на сорбцию актиноидов сорбентом, импрегнированным смесью МТОАН и фосфорилподанда II
5.5 Влияние оксалата аммония на сорбцию 2г (VI), Тй (IV), Ыр (IV) и Ри (IV) сорбентом, импренированным смесью МТОАН и фосфорилподанда II
5.6 Влияние оксалата аммония на десорбцию Ир (IV) и Ри (IV) с сорбента, импрегнированного смесью МТОАН и фосфорилподанда II
5.7 Экстракционно-хроматографическое разделение Ир (IV), Тй (IV), Ри (III) и и (VI) сорбентом, импрегнированным смесью МТОАН и фосфорилподанда II
5.8 Экстракционно-хроматографическое разделение и (VI), Тй (IV), Ыр (IV) и Ри (IV), (III) сорбентом, импрегнированным МТОАН и фосфорилподандом II
5.9 Применение сорбента, импрегнированного смесью МТОАН и фосфорилподанда II
Заключение
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ПРИЛОЖЕНИЕ А Методика отделения урана от примесей сорбентом на основе смеси ТОФО и
ДиОМФ для последующего определения примесей в урановых материалах
ПРИЛОЖЕНИЕ Б Методика измерений массовой доли фосфора в диоксиде плутония-238 турбидиметрическим методом

ПРИЛОЖЕНИЕ В Методика отделения америция от примесей сорбентом на основе ТОДГА для
последующего определения примесей в америциевых материалах и растворах
ПРИЛОЖЕНИЕ Г Методика измерений соотношения массовых долей нептуния и урана в концентратах урана методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением
сорбента, импрегнированного ТОДГА
ПРИЛОЖЕНИЕ Д Методика измерений массовой концентрации нептуния в концентратах урана и рафинатных растворах спектрофотометрическим методом с классическим экстракционнохроматографическим отделением сорбентом, импрегнированным смесью МТОАН и
фосфорилподанда
ПРИЛОЖЕНИЕ Е Методика измерений массовой концентрации нептуния в концентратах урана и рафинатных растворах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с
применением сорбента, импрегнированного смесью МТОАН и фосфорилподанда
ПРИЛОЖЕНИЕ Ж Методика измерений массовой концентрации плутония в концентратах урана и рафинатных растворах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с
применением сорбента, импрегнированного смесью МТОАН и фосфорилподанда
Акты внедрения методик измерений

Растворы оксалата аммония, фторида аммония, нитрата аммония готовили из соответствующих солей путем растворения в растворе азотной кислоты с учетом содержания основного вещества.
Для стабилизации степени окисления Ыр(1У) использовали раствор сульфамината железа (II), приготовленный следующим образом: 4,8 г сульфаминовой кислоты и 1,4 г металлического железа растворяли при перемешивании в 25 см3 раствора азотной кислоты с молярной концентрацией 1,5 моль/дм3. После растворения железа раствор фильтровали через бумажный фильтр. Срок хранения данного раствора составляет не более 10 дней.
Спектрофотометрическое определение тория, урана, церия, европия проводили с помощью реагентов арсеназо III, арсеназо М. Готовили водный раствор арсеназо III с концешрацией 1 г/дм3. Растворы арсеназо III с меньшей концентрацией готовили разбавлением исходного раствора [125].
Спектрофотометрическое определение нептуния проводили с использованием реагента арсеназо М. Готовили водный раствор арсеназо М с концентрацией 1 г/дм3. Растворы арсеназо М с меньшей концентрацией готовили разбавлением исходного раствора [125].
Спектрофотометрическое определение железа (III) проводили с помощью водного раствора роданида калия с концентрацией 50 г/дм3 [161].
2.2 Выбор состава сорбентов для анализа актиноидных препаратов
2.2.1 Анализ урановых материалов
Спектральные методы определения примесей широко используются для контроля качества урановых материалов. Например, в методике масс-спектрометрического определения примесей в уранилнитрате предложено проводить измерение содержания нормируемых компонентов без предварительного отделения урана [123].
В работе [11] описан комплекс масс-спектрометрических методик определения примесей. Исследованы возможности использования метода в различных вариантах: с предварительным отделением урана и с прямым анализом (без отделения урана). Методика с экстракционнохроматографическим отделением урана пригодна для одновременного определения 32 примесей. Пределы обнаружения для большинства примесей составили п-10'8 % - п-10'6 %. Помимо масс-спектрометрии для определения примесей в урансодержащих материалах существует химико-спектральная методика, основанная на предварительном 5-кратном экстракционном отде-