Новые методические и инструментальные решения в проточных методах анализа для автоматизированных комплексов экоаналитического контроля водных объектов

• Автор: Худяков, Юрий Сергеевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2015
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 188 с. : ил.

Содержание

Перечень сокращении и условных обозначений

Введение
Цель работы

Положения, выносимые на защиту

Глава 1. Обзор литературы

1.1 Судовые природоохранные комплексы и автоматизированные системы аналитического контроля
1.2 Современные методы ПА и их использование в автоматизированных системах экоаналитического

контроля водной среды

1.2.1 Непрерывный проточный анализ (НПА)

1.2.2 Проточно-инжекционный анализ (ПИА)
1.2.2.1 Простые методики ПИА
1.2.2.2 Использование двухпозиционных кранов в ПИА
1.2.2.3 Методики с инжекционной спиралью
1.2.2.4 Методики с ионообменными и редукционными колонками
1.2.2.5 Методики с сорбционным и экстракционнохроматографическим концентрированием. Сложности при использовании каталитических реакций
1.2.2.6 Мультишприцевые и мультикоммутационные
системы
1.2.3 Последовательный инжекционный анализ (SIA)
1.2.4 Перекрестный инжекционный анализ (CIA)
1.2.5 Проточно-порционный (FB) и циклический инжекционный (ЦИА) анализы
1.3 Заключение
Глава 2. Экспериментальная часть
• 2.1 Средства измерения

2.2 Вспомогательные устройства и оборудование
2.3 Реактивы и материалы
2.4 Приготовление растворов
Глава 3. Оптимизация аэро-гидравлических схем ЦИА
3.1 Оптимизация обычной аэро-гидравлической схемы ЦИА применительно к методике определения ионов Мп (II)
3.1.1 Введение
3.1.2 Обычная гидравлическая ЦИ-схема для определения ионов Мп (II)
3.1.3 Оптимизация обычной аэро-гидравлической схемы ЦИА
3.2 Усовершенствованная ЦИ-схема для методики определения нитрит-ионов
3.2.1 Введение
3.2.2 Использование каталиметрической реакции в основе ЦИ-определения нитрит-ионов
3.2.3 Проверка методики определения нитрит-ионов на реальных объектах
3.3 Усовершенствованная аэро-гидравлическая схема ЦИА с редуктором
3.3.1 Введение
3.3.2 Методика определения нитрат-ионов
3.3.3 Проверка методики определения нитрат-ионов на реальных объектах
3.3.4 Методика последовательного определения нитрит- и нитрат-ионов
3.4 Заключение
Глава 4. Расширение диапазонов определяемых концентрации
фотометрических методик в ЦИ-варианте
4.1. Расширение диапазона определяемых концентраций для методики определения ионов Мп (II)
4.1.1 Введение
4.1.2 Поиск способа совмещения двух поддиапазонов
4.1.3 Испытания методики на реальных объектах
4.2 Увеличение диапазона определяемых концентраций для методики определения нитрит-ионов
4.2.1 Аэро-гидравлическая схема для определения нитрит-ионов
в двух поддиапазонах
4.2.2 Проверка методики определения нирит-ионов на различных
типах вод
Глава 5. Общая схема адаптации гидравлической схемы при ПИ-опрсдслсиии аналнта в каталимстричсских реакциях с сорбционным концентрированием
5.1 Введение
5.2 Методика каталиметрического определения ионов Си (II) методом ПИА
5.3 Влияния pH среды на скорость каталитической реакции
5.4 Методика определения ионов Си (II) с дополнительным каналом ввода НЛОз
5.5 Сравнение селективности методик
5.6 Проверка методики на реальных объектах
Глава 6. Определение в воде концентрации аналитов, входящих
в качестве системных загрязнителей в состав рабочих и стандартных растворов
6.1 Введение
6.2 Методические трудности определения Н
6.3 Методика определения Н2О2 в природной воде методом ПИА
6.4 Алгоритм расчета концентрации Н2Ог
6.4.1 Учет мешающего вклада Н2О2, содержащегося в растворах
реагентов

ческиє характеристики методик, реализуемых методом ПИА с использованием іческих схем с ионообменными и редукционными колонками.
:творы реагентов и устройства Предел обнаружения Производи- тельность Источ- ник
НС1; Р2 - HBS; РЗ - NaBr; Р4 - NED 0,5 мкг/л 15 анализов/час [32]
P2-H2S04; РЗ - NaBr03; 13НИН N02": 1 мкг/л; N03': 2 мкг/л 20 ±3 анализов /час [80]
I-H2SO4; РЗ -NaBr03; шоловый красный N02": 1 мкг/л; N03": 10 мкг/л 20 ±3 анализов /час [81]
Р2 - феносафранин; N02": 27 мкг/л; N03': < 62 мкг/л 22 анализа/час [82]
1 - NaBr03; РЗ - H2S04 + >сульфонафталеин N021,6 мкг/л; N03": 3 мкг/л [37]
НС1; Р2 - буферный раствор + тй агент; РЗ - пурпурогаллин; Р4 - NaI04 0,05 мкг/л 50 анализов/час [83]
L,)2S04; РЗ-КВЮ3; шический фиолетовый N02": 0,3 мкг/л; N03‘: 1 мкг/л 32 анализа/час [49]