Масс-спектрометрия с матрично(поверхностью)-активированной лазерной десорбцией/ионизацией при идентификации и определении олигомеров полисульфоновых, поликарбоновых кислот и антибиотиков

• Автор: Краснова, Татьяна Александровна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Владимир
• Количество страниц: 147 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ С МАТРИЧНО (ПОВЕРХНОСТЬЮ)-АКТИВИРОВАННОЙ ЛАЗЕРНОЙ ДЕСОРБЦИЕЙ/ ИОНИЗАЦИЕЙ ПРИ ИССЛЕДОВАНИИ И ОПРЕДЕЛЕНИИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ (ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ)

1.1. Масс-спектрометрия с лазерной десорбцией/ионизацией

1.2. Пробоподготовка в масс-спектрометрии МАЛДИ

1.3. Качественный анализ методом МАЛДИ/ПАЛДИ

1.4. Количественный анализ методом МАЛДИ/ПАЛДИ

ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1. Методика масс-спектрометрического определения основных

параметров ММР ПМНСК

2.2. Методика идентификации модификаторов строительных материалов

на основе портландцемента
2.3. Методика определения ПМНС в бетоне
2.4. Методика идентификации антибиотиков в продуктах животного происхождения
2.5. Методика идентификации антибиотиков в кормах и премиксах
2.6. Методика определения наразина, монензина, авиламицина и тилмикозина
в кормах и премиксах
2.7. Методика идентификации и определения антибиотиков в воде и почве
ГЛАВА 3. МС МАЛДИ В ИССЛЕДОВАНИИ ПОЛИМЕТИЛЕН-НАФТАЛИНСУЛЬФОКИСЛОТ: ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПАРАМЕТРОВ ММР
И ВЛИЯНИЕ ИХ НА ПОТРЕБИТЕЛЬСКИЕ СВОЙСТВА СТРОИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ
3.1. Выбор режима работы масс-спектрометра при исследовании полиметилен-нафталинсульфоновых кислот
3.2. Пробоподготовка при исследовании параметров ММР ПМНСК
3.3. Определение параметров ММР ПМНСК и их влияние на технологическую и техническую эффективность ПМНС в качестве модификатора строительных материалов

3.4. Резюме к главе
ГЛАВА 4. МС МАЛДИ В АНАЛИЗЕ ОБЪЕКТОВ НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ПРИРОДЫ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ
МОДИФИКАТОРОВ В БЕТОНЕ МЕТОДОМ МС МАЛДИ
4.1. Идентификация ПМНС
4.2. Определение ПМНС
4.3. Идентификация поликарбоксилатных эфиров
4.4. Резюме к главе
ГЛАВА 5. МС МАЛДИ В АНАЛИЗЕ ОБЪЕКТОВ ОРГАНИЧЕСКОЙ И НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ПРИРОДЫ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНТИБИОТИКОВ РАЗЛИЧНЫХ КЛАССОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И КОРМАХ, ВОДЕ И ПОЧВЕ
5.1. Выбор режима работы масс-спектрометра при исследовании антибиотиков различных классов
5.2. Пробоподготовка при исследовании антибиотиков различных классов
5.3. Пробоподготовка при обнаружении антибиотиков в продуктах животного происхождения, кормах, воде и почве
5.4. Идентификация и определение антибиотиков в кормах и премиксах
5.5. Идентификация антибиотиков в продуктах животного происхождения
5.6. Идентификация и определение антибиотиков в воде
5.7. Идентификация антибиотиков в почве
5.8. Резюме к главе
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ПРИЛОЖЕНИЕ

где R - алкильный или арильный радикал.
В качестве матриц использовали 4-гидрокси-3,5-диметоксикоричную (синапиновую) кислоту (Bruker Daltonic, Германия, lot. 2010-201345-001), а-циано-4-гидроксикоричную кислоту (Bruker Daltonic, Германия, lot. 10.255344.284001), 2,5-дигидроксибензойную кислоту (Bruker Daltonic, Германия, lot. 2010-201346-001). Структурные формулы матриц показаны в табл.З.
В качестве допанта (источника катионов металла) использовали стандартные растворы нитратов цезия, лития и рубидия (Panreac Quimica Sau, Испания). Рабочие растворы солей металлов готовили в день использования путем разбавления бидистиллированной водой.
В качестве калибранта для масс-спектрометра при работе в режимах регистрации положительных и отрицательных ионов PepMix использовали стандартную смесь пептидов (Peptide Calibration Standard, Bruker Daltonic, Германия, lot. 11.206195.244001), состоящую из 7 соединений: ангиотензин I (1047,19 Да), ангиотензин II (1297,49 Да), вещество Р (1348,64 Да), бомбезин (1620,86 Да), АКТГ 1- 17 (2094,43 Да), АКТГ 18-39 (2466,68 Да), соматостатин 28 (3149,57 Да).
Использовали стандартные образцы индивидуальных антибиотиков: CRSO (Corporate Reference Standards Organization) «Eli Lilly and Company» (США): монензин, наразин, авиламицин; «Sigma-Aldrich» (Швейцария): тилмикозин,
канамицин, неомицин, стрептомицин, дигидрострептомицин, ласалоцид, лаидломицин, эритромицин, салиномицин, джозамицин, спирамицин, рифабутин, семдурамицин, мадурамицин, тилозин, хлортетрациклин, окситетрациклин, доксициклин, тетрациклин, метациклин, демеклоциклин; «Dr. Ehrenstorfer» (Германия): спектиномицин, ивермектин, абамектин, рифампицин, амикацин,
полимиксин сульфат, валиномицин, бацитрацин, цефтиофур. Структурные формулы используемых антибиотиков представлены в табл.З. Растворы антибиотиков 1 мг/мл готовили растворением соответствующих навесок в ацетонитриле. Рабочие растворы готовили в день использования разбавлением исходных ацетонитрилом.