Самораспространяющийся высокотемпературный синтез микро- и нанопорошков нитрида алюминия и карбида кремния с применением азида натрия и галоидных солей

• Автор: Титова, Юлия Владимировна
• Шифр специальности: 01.04.17
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Самара
• Количество страниц: 210 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
Введение
1 Свойства, методы получения и области применения
нитрида алюминия и карбида кремния
1.1 Кристаллическая структура и химическая связь
нитрида алюминия
1.2 Кристаллическая структура и химическая связь
карбида кремния
1.3 Свойства нитрида алюминия
1.4 Свойства карбида кремния
1.5 Методы получения нитрида алюминия
1.5.1 Печной синтез нитрида алюминия
1.5.2 Плазмохимический синтез нитрида алюминия
1.5.3 Карботермический синтез нитрида алюминия
1.5.4 Синтез нитрида алюминия сжиганием нанопорошка алюминия на воздухе
1.5.5 Получение нанопорошка нитрида алюминия
методом электрического взрыва проволоки
1.5.6 Синтез микролент нитрида алюминия
1.6 Методы получения карбида кремния
1.6.1 Взаимодействие порошка кремния с углеродом
1.6.2 Взаимодействие диоксида кремния с углеродом
1.6.3 Получение карбида кремния осаждением
из парогазовой фазы
1.6.4 Синтез нанопорошка карбида кремния
золь-гель методом
1.7 Самораспространяющийся высокотемпературный синтез порошков нитрида алюминия и карбида кремния
1.7.1 Самораспространяющийся высокотемпературный
синтез нитрида алюминия
1.7.2 Самораспространяющийся высокотемпературный
синтез карбида кремния
1.8 Самораспространяющийся высокотемпературный синтез нитрида алюминия и карбида кремния с применением неорганических азидов

1.9 Области применения нитрида алюминия
и карбида кремния
1.9.1 Области применения нитрида алюминия
1.9.2 Области применения карбида кремния
1.10 Выводы
2 Материалы, оборудование и методики проведения экспериментов
2.1 Выбор азидных систем для синтеза порошков
нитрида алюминия и карбида кремния
2.2 Характеристики исходных материалов, используемых при синтезе порошков нитрида алюминия и карбида кремния
2.3 Расчет компонентов исходных смесей для синтеза
нитрида алюминия и карбида кремния
2.4 Методика проведения синтеза, измерения линейных
скоростей и максимальных температур горения
2.5 Методики, приборы и оборудование для исследования
и анализа синтезируемых продуктов
2.5.1 Химический анализ продуктов синтеза
на содержание азота
2.5.2 Химический анализ продуктов синтеза
на содержание углерода
2.5.3 Рентгенофазовый анализ продуктов синтеза
2.5.4 Растровая электронная микроскопия
продуктов синтеза
2.5.5 Гранулометрический анализ продуктов синтеза
2.6 Погрешность измерений и аппроксимация
графических зависимостей
2.7 Выводы
3 Термодинамический анализ образования нитрида алюминия
и карбида кремния по азидной технологии СВС
3.1 Расчет адиабатической температуры и равновесных концентраций продуктов горения систем,
предназначенных для синтеза нитрида алюминия
3.2 Расчет адиабатической температуры и равновесных концентраций продуктов горения систем,
предназначенных для синтеза карбида кремния
3.3 Выводы

4 Исследование процесса синтеза микро- и нанопорошков
нитрид алюминия и карбида кремния
4.1 Условия проведения экспериментов
4.2 Исследование влияния давления внешнего азота в реакторе на температуру и скорость горения смесей для получения
нитрида алюминия
4.3 Исследование влияния относительной плотности исходной шихты на температуру и скорость горения смесей для получения нитрида алюминия
4.4 Исследование влияния диаметра образа на температуру
и скорость горения смесей для получения нитрида алюминия
4.5 Исследование влияния порошка алюминия на температуру и скорость горения смесей для получения нитрида алюминия
4.6 Исследование влияния содержания углерода на температуру и скорость горения системы «1481+6ИаИз+(МН4)281Р6+уС»
для получения карбида кремния
4.7 Рентгенофазовый анализ продуктов горения
4.7.1 Рентгенофазовый анализ продуктов горения систем, предназначенных для синтеза нитрида алюминия
4.7.2 Рентгенофазовый анализ продуктов горения систем, предназначенных для синтеза карбида кремния
4.8 Исследование топографии поверхности, морфологии и размеров частиц продуктов синтеза
4.8.1 Исследование топографии поверхности, морфологии
и размеров частиц нитрида алюминия
4.8.2 Исследование топографии поверхности, морфологии
и размеров частиц карбида кремния
4.9 Модифицирование алюминиевых сплавов
синтезированными порошками
4.10 Выводы
5 Химическая стадийность и структурообразование нитридов
и карбидов в режиме СВС-Аз
5.1 Химическая стадийность образования нитрида алюминия по азидной технологии СВС

качество [31]. Порошок нитрида алюминия, полученный таким способом характеризуется неоднородностью химического состава. Он активно адсорбирует пары воды, кислорода и другие газы из окружающей среды, которые трудно удаляются даже в вакууме при высоких температурах [34]. Это создает сложности обращения с ними перед использованием в больших количествах. Возникают проблемы защиты порошков от окружающей среды с целью продолжительного хранения, очистки от примесей с целью изменения характеристик продуктов. Кроме того, порошки обладают повышенной активностью в контакте с металлами, что в некоторых случаях играет отрицательную роль.
1.5.3 Карботермический синтез нитрида алюминия
Способ предусматривает восстановление оксида алюминия углеродом в атмосфере азота при температуре 1600-1850 °С по реакции [35]:
А120з + ЗС + N2 = 2АШ + ЗСО. (1.4)
Избыточный углерод, образовавшийся в ходе данной химической реакции авторы [36] удаляют путем нагрева порошка в кислородосодержащей атмосфере или на воздухе при температурах 500-800 °С. Реакция эндотер-мична, идет с поглощением большого количества тепла. В присутствии железа, оказывающего каталитическое воздействие, температура процесса снижается до 1400 °С. В промышленности данный метод реализуется во вращающихся печах длиной 60 м и диаметром 3-4 м. По данным различных источников, нижний температурный предел начала реакции лежит в диапазоне 1200-1400 °С [37]. В работе [38] показано, что до температуры 1600 °С скорость реакции непрерывно возрастает до достижения степени превращения около 50 %. При температуре 1700 °С в начальный период реакции образуется небольшое количество АЮМ В целом, при повышении температуры скорость образования нитрида алюминия повышается, а продолжительность синтеза снижается. В работе [39] порошки с частицами