Самораспространяющийся высокотемпературный синтез нитридов кремния, алюминия и композиционных порошков на их основе

• Автор: Закоржевский, Владимир Вячеславович
• Шифр специальности: 01.04.17
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Черноголовка
• Количество страниц: 227 с. : ил.

ГЛАВА 1. Литературный обзор
1.1. Традиционные способы производства и область применения нитрида алюминия.
1.2. Синтез нитрида алюминия методом СВС.
1.3. Традиционные способы производства и область применения альфа модификации нитрида кремния и композиционных порошков на его основе.
1.4. Синтез нитрида кремния методом СВС.
1.5. Физико-химические свойства нитрида алюминия.
1.6. Физико-химические свойства нитрида кремния.
1.7. Модели фильтрационного горения.
1.8. Постановка задачи диссертационной работы.
ГЛАВА 2. Методика эксперимента.
2.1. Характеристика оборудования.
2.2. Характеристика сырья.
2.3. Синтез.
2.4. Методики исследования продуктов синтеза.
ГЛАВА 3. Закономерности синтеза нитрида алюминия.
3.1. Выбор вариантов синтеза.
3.2. Синтез нитрида алюминия с разбавителем без добавок солей.
3.2.1. Влияние состава шихты на параметры синтеза.
3.2.2. Закономерности изменения химического состава.
3.2.3. Влияние плотности шихты на параметры синтеза.
3.2.4. Влияние условий синтеза на морфологию частиц нитрида алюминия.
3.3. Синтез нитрида алюминия с использованием газифицирующихся добавок.
3.3.1. Выбор газифицирующихся добавок
3.3.2. Основные закономерности синтеза A1N с участием хлористого аммония
3.3.3. Основные закономерности синтеза A1N с участием фтористого аммония
3.3.4. Основные закономерности синтеза A1N с комплексным участием хлористого и фтористого аммония
3.3.5. Экспериментальное изучение самораспространяющегося высокотемпературного синтеза композиционного порошка на
основе нитрида алюминия
3.3.6. Свойства материалов полученных из порошка СВС
нитрида алюминия
ГЛАВА 4. Закономерности синтеза а модификации нитрида
кремния с участием газифицирующихся добавок
4.1. Обоснование выбора состава шихты
4.2. Влияние пористости шихты на параметры синтеза
4.3. Влияние давления азота на параметры синтеза
4.4. Закономерности фазообразования Si3N4
4.5. Влияние примеси кислорода на формирование фазового
состава СВС- нитрида кремния
4.6. Влияние дисперсности исходного порошка кремния
на параметры синтеза
4.7. Особенности горения кремния в азоте в присутствии газифицирующихся добавок
4.8. Влияние условий синтеза на морфологию частиц нитрида кремния
4.9. Влияние параметров синтеза на химический состав нитрида кремния
4.10. Закономерности синтеза композиционных соединений
на основе a-Si3N4 в режиме горения
Результаты и выводы
Список литературы
Керамические материалы получаемые из порошков нитридов кремния и алюминия благодаря своим уникальным свойствам (высокотемпературная прочность, твердость, коррозионная стойкость в растворах кислот и щелочей, к расплавам металлов и солей, низкий коэффициент теплового расширения и высокая теплопроводность) нашли широкое применение в таких отраслях промышленности как электроника, цветная и черная металлургия, авиация, изготовление элементов спецтехники. Традиционно они производятся печным способом, который является очень энергоемким и имеет длительный технологический цикл. Возросшие требования к керамике из нитридов алюминия и кремния, ужесточили требования к качеству исходных порошков, что в свою очередь потребовало развития существующих методов и разработки новых способов производства. Метод само-распространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) неорганических соединений открытый в 1967году А.Г. Мержановым, И.П. Боровин-ской и В.М. Шкиро, является перспективным направлением в разработке технологии производства керамических порошков. По сравнению с печным способом, метод СВС экономически более выгоден за счет высокой производительности, гибкости производства и простоте технологического цикла.
Метод СВС позволяет проводить синтез в широком диапазоне температур и давлений. Для развития технологии получения порошков нитридов алюминия и кремния высокого качества важное значение имеет более подробное изучение влияния условий синтеза, добавок солей, на химический состав, структуро и фазообразование. С целью расширения области применения порошков нитридов кремния и алюминия важным является изучение возможности управления микроструктурой и фазовым составом, влияние примесей на эти параметры. Актуальным является так же разра-

Кислород Метод восстановительного плавления образца в токе инертного газа с хромотографическим или кулонометрическим завершением анализа. ±0,15 10,0
Железо Атомноадсорбционный метод или спектрофотометрический по реакции с фенилантраниловой кислотой. ±0,01 ±0,001 5,0 ОД
Кремний свободный Спектрофотометрическое определение в виде кремнемолибденового комплекса.
Алюминий свободный Волюмометрический метод по определению количества выделяющегося водорода после обработки образца раствором соляной кислоты. 0,07 20,0
Алюминий общий Определяется методом комплексонометрического титрования с этилендиамин тетрауксусной кислоты. 0,3 0,4
Углерод свободный Сжигание образца в токе кислорода при 1173К с кулонометрическим окончанием анализа. 0,05 7,0
Углерод общий Метод основан на сжигании образца в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1573К с кулонометрическим окончанием анализа. од 0,5
Гранулометрический состав (распределение частиц, средний диаметр бт и (Ьо) исходного сырья и продуктов синтеза после измельчения определяли на лазерном седиментографе «Апа1угеРе 22»