Структурно-морфологические особенности пористых оксидов алюминия различной функциональности

• Автор: Денисов, Артем Игоревич
• Шифр специальности: 01.04.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Петрозаводск
• Количество страниц: 151 с. : ил.

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Пористые анодные оксидные пленки алюминия

1.1.1. Атомная структура и химический состав пористых анодных оксидов алюминия

1.1.2. Концепции формирования анодных оксидов алюминия

1.1.3. Особенности строения пористых оксидных покрытий на алюминии

1.1.4. Анодные оксидные пленки на алюминиевых сплавах

1.2. Микродуговое оксидирование (МДО) алюминия

1.2. 1. Кинетика и механизм формирования МДО-покрытий на алюминии

1.2. 2. Структура и морфология МДО-покрытий

ГЛАВА 2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА И РАСЧЕТА

2.1. Характеристики образцов

2.2. Экспериментальные методики изучения анодных оксидов алюминия
2.3. Методики обработки экспериментальных данных
2.3. 1. Обработка электронно-микроскопических изображений
2.3. 2. Интерпретация результатов малоуглового рассеяния рентгеновских лучей оксидными пленками
ГЛАВА 3. МОРФОСТРУКТУРА ПОРИСТЫХ ОКСИДНЫХ ПЛЕНОК АЛЮМИНИЯ И ЕГО СПЛАВОВ
3.1. Особенности метода компьютерной обработки электронномикроскопических изображений пористых оксидов алюминия
3.2. Электронно-микроскопическое изучение поверхностного рельефа оксидных покрытий алюминия и его сплавов
3.3. Морфологические характеристики ячеисто-пористого строения оксидных покрытий на алюминии и его сплавах
ГЛАВА 4. МИКРОПОРИСТОСТЬ ОКСИДНЫХ ПОКРЫТИИ АЛЮМИНИЯ
4.1. Малоугловое рассеяние рентгеновских лучей пористыми оксидами
4.2. Применение метода Гинье к анализу пористости анодных оксидов алюминия
4.3. Уточнение формы и геометрических размеров микропор анодных оксидов алюминия методом математического моделирования
ГЛАВА 5. СТРУКТУРНО-МОРФОЛОГИЧЕСКИЕ ОСОБЕННОСТИ ПОКРЫТИЙ, ПОЛУЧАЕМЫХ МЕТОДОМ МИКРОДУГОВОГО ОКСИДИРОВАНИЯ АЛЮМИНИЯ
5.1. Фазовый состав МДО-покрытий
5.2. Морфология МДО-покрытий
5.3. Особенности формирования МДО-покрытий
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ
СОКРАЩЕНИЯ
ЛИТЕРАТУРА
ПРИЛОЖЕНИЕ

Пористые анодные оксиды алюминия (АОА) являются интенсивно изучаемым материалом с широким спектром функциональности. Они находят применение в качестве антикоррозионных и декоративных покрытий, являются перспективным материалом для использования в микроэлектронике, оптике, мембранной технике, различных датчиках. В последние годы исследованиям пористых АОА придан новый импульс в связи с развитием их применения в качестве шаблонов для создания различных наноразмерных структур. Это объясняет научный и практический интерес к изучению особенностей пористого строения АОА. В этой связи весьма актуальным представляется применение методов компьютерного анализа электронно-микроскопических изображений оксидов с целью получения количественной информации о размерах, форме и расположении морфологических объектов, оценки степени упорядочения пористого массива.
Одним из перспективных электрохимических методов получения поликристаллических пористых оксидных покрытий на алюминии является микродуговое оксидирование (МДО), при котором формирование оксидных пленок происходит в режиме электрических разрядов. На сегодняшний день накоплен обширный экспериментальный материал, однако до сих пор не существует единого представления о механизме формирования МДО-покрытий в концентрированной серной кислоте, а информация об их фазовом составе часто противоречива. По этой причине исследования в данной области при использовании разнообразных режимов МДО, а также систематизация уже накопленной информации являются актуальными.
Нель работы состояла в исследовании: особенностей пористого строения и рельефа поверхности анодных оксидов, полученных на алюминии и некоторых его сплавах в водных растворах щавелевой и серной кислот, а также структуры и кинетики формирования МДО-покрытий на алюминии.
автоматическом дифрактометре ДРОН-4.07 с использованием монохроматизированных кристаллом пиролитического графита Сг-, Со- и ТеКа - излучений в симметричной брэгговской геометрии (рис.2.3). Сканирование образцов проводилось в диапазоне углов дифракции 20= 5-И 20° с шагом от 0.2 до 0.5°, при уточнении деталей дифрактограммы использовался шаг 0.1 и 0.01°. В результате рентгенографирования получали зависимость интенсивности рассеяния рентгеновских лучей от угла 20 или дифракционного вектора s=4itsin(0/2)/X.
С целью установления распределения фаз по толщине МДО-покрытий,
помимо рентгенографирования в симметричной брегговской геометрии (а

= О), когда сканирование на дифрактометре проводится при соотношении углов установки образца и счетчика 1:2 (соотношение 0:20), были реализованы следующие схемы асимметричной геометрии (рис.2.4):
1) метод скользящего рентгеновского пучка (аф 8ф в) [142] под малыми углами а (метод скользящего падающего пучка) и 8 (метод скользящего отраженного пучка), величина которых составляла от 3 до 10°;
2) асимметричная геометрия рентгенографирования (в ± х):26, при % ~ (5-ь10)°.
Для выяснения возможного распределения фаз по глубине, кроме того, осуществлялось послойное сошлифование МДО-покрытия, с одновременным рентгенографированием образца.
При обработке результатов эксперимента использовались пакеты прикладных программ ANALIZ и BAZA. Специально разработанный пакет ANALIZ позволял получить графическое изображение экспериментальной зависимости интенсивности рассеяния от угла дифракции 1(20) или от дифракционного вектора I(s), определить брегговские углы и относительные интенсивности дифракционных линий.