Исследование методом ядерного магнитного резонанса фазовых переходов и атомной подвижности в нанокомпозиционных материалах

• Автор: Подорожкин, Дмитрий Юрьевич
• Шифр специальности: 01.04.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 123 с. : ил.

Оглавление
Введение

Глава 1. Обзор

1.1. Сдвиг Найта

1.2. Спин-решеточная релаксация

1.3 Размерные эффекты при фазовых переходах

1.3.1 Фазовый переход плавление-кристаллизация

1.3.2. Сегнетоэлектрический фазовый переход

Глава 2. Влияние ограниченной геометрии на сдвиг Найта

в сплавах Са-1п и ва-Би

2.1. Введение
2.2. Образцы и эксперимент
2.3. Величина сдвига Найта в исследованных образцах
при комнатной температуре
2.4. Температурная зависимость сдвига Найта для галлий-индиевого сплава
2.5. Обсуждение изменений сдвига Найта в условиях наноконфайнмента
2.6. Заключение
Глава 3. Исследование атомной подвижности в индий-галлиевом сплаве
3.1. Введение
3.2. Образцы и описание эксперимента
3.3. Экспериментальные результаты
3.4. Интерпретация результатов
3.5.Поперечная релаксация
3.6. Заключение
Глава 4. Исследование атомной подвижности в сплаве Са-Бп
4.1. Введение
4.2. Образцы и описание эксперимента
4.3. Экспериментальные результаты
4.4. Интерпретация результатов
4.5.Поперечная релаксация
4.6. Заключение

Глава 5. Исследование подвижности и структурного перехода в
наночастицах нитрита натрия, введённых в пористый оксид алюминия
5.1. Введение
5.2. Описание образцов и эксперимента
5.3. Результаты экспериментальных исследований нитрита натрия
в пористом оксиде алюминия
5.4. Обсуждение результатов для нитрита натрия в пористом
оксиде алюминия
5.5. Заключение
Заключение
Основные публикации по теме диссертации
Список цитируемой литературы

Введение
Одной из наиболее существенных проблем, стоящих перед современной физикой конденсированного состояния, является изучение особенностей физических свойств наноструктур и наноматериалов, связанных с понижением характерных размеров. В последнее время значительные усилия были направлены на исследования сегнетоэлектрических, металлических, полупроводниковых и магнитоупорядоченных низкоразмерных систем. Было показано, что в системах пониженной размерности многие статические и динамические свойства значительно изменяются по сравнению со свойствами соответствующих объемных материалов.
В частности, размерные эффекты влияют на фазовые переходы различной природы, приводя к смещению температур переходов, их размытию, изменениям в типах переходов и их последовательности. При понижении размеров может нарушаться структура материалов и возникать кристаллические модификации, ненаблюдаемые в объеме. Для низкоразмерных систем были выявлены изменения в атомной и молекулярной подвижности, как в жидком, так и в твердом состоянии, что сказывается на скорости диффузионных процессов.
Решение проблемы влияния размерных эффектов на физические свойства
материалов имеет большое прикладное значение в связи с задачей миниатюризации
приборов, устройств и элементов. Такая проблема особо остро стоит в области
разработки новых методов передачи, записи и считывания информации, так как
результатом ее решения может быть увеличение скорости и качества этих процессов.

Системы пониженной размерности можно создать, в частности, вводя исследуемые вещества в поры нанопористых матриц. В полученных таким образом нанокомпозитах формируются ансамбли частиц, размеры, форма и свойства которых определяются геометрией пор, их связностью и степенью заполнения. У нанокомпозитов на основе пористых матриц есть ряд преимуществ, в числе которых фиксированный размер частиц, задаваемый размерами пор, возможность создания упорядоченных (на основе опаловых матриц, молекулярных сит, пористого оксида алюминия) или наоборот хаотичных (на основе пористых стёкол) ансамблей наночастиц, экранирование от воздействия окружающей среды. Кроме того, для таких

различным размером пор, в двух различных полях: 9.4 и 17.6 Т. Это позволило выявить размерные зависимости в изменении сдвига Найта для сплавов, а также обнаружить зависимость сдвига Найта от величины магнитного поля для случая малых пор. В качестве нанопористых матриц для галлий-индиевого сплава были использованы два вида пористых стекол с различным размером пор, а для сплава галлий-олово использовались два вида пористых стекол, а также опаловая матрица. Результаты исследований сравнивались с результатами для объемных сплавов. Исследования проводились для двух изотопов галлия, 71Оа и б9Оа, а также для 1 |51п.
2.2. Образцы и эксперимент.
В качестве нанопористых матриц были использованы пористые стекла со средним размером пор сі = 5 и 200 пт для галлий-индиевого сплава, а для сплава галлий-олово использовались пористые стекла со средним размером пор сі = 7 и 18 пт, а также опал, представляющий собой плотную упаковку шаров из аморфного кремнезема диаметром £> = 210 пт с двумя типами полостей между касающимися шарами. Диаметр пор для пористых стекол определялся методом ртутной порометрии. Размер полостей в опаловой матрице определяется геометрией плотной упаковки шаров: октаэдрические полости (О-полости) имеют характерный размер с1С) = 86 пт и тетраэдрические полости (Т-полости) имеют размер с1г = 48 пт. Каналы, соединяющие поры между собой, имеют наименьший размер йь =31 пт. При спекании опаловых матриц, однако, происходит незначительное уменьшение размеров полостей обоих типов.
Са-1п сплав состава 90 гХ.% Оа и 10 ай% 1п и сплав Оа-Бп состава 80 мл% в а и 20 \Т% Бп вводились в поры под давлением при комнатной температуре. После заполнения пор поверхность матриц очищалась, и вырезались образцы для исследований размером около 0.2 ст3. Затем поверхность образцов очищалась снова от остатков объемного сплава. Фактор заполнения пор определялся по взвешиванию до и после заполнения и составлял около 70 % для пористых стёкол со средним размером пор <1= 5 и 200 пт, а также для опала и около 80 % для пористых стёкол со средним размером нор б = 7 и 18 пт. Для сравнения исследовались объемные Са-1п и Оа-Яп сплавы того же состава. В соответствии с фазовыми диаграммами [51-52], представленными на рисунках 2.1-2.2, сплавы Оа-1п и Са-.Чп кристаллизуются с образованием стабильной модификаций