Совершенствование методов количественного определения кислоты аскорбиновой в фармацевтическом анализе

• Автор: Зыкова, Екатерина Владимировна
• Шифр специальности: 14.04.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Волгоград
• Количество страниц: 153 с.

ВВЕДЕНИЕ

РАЗДЕЛ 1. ПРОБЛЕМЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА КИСЛОТЫ

АСКОРБИНОВОЙ (ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ)

1.1 Кислота аскорбиновая. Физико-химические свойства

1.2 Кислота аскорбиновая - важный компонент антиоксидан гной системы

1.3 Методы количественного определения КА

1.3.1 Титриметрические методы анализа

1.3.2 Спектрофотометрические и флюорометрические методы

1.3.3 Электрохимические методы

1.3.4 Ферментативные методы

1.3.5 Хроматографические и электросепарационпые методы
1.4 Фармакопейные методы анализа КА
1.5 Проблемы стандартизации методов анализа лекарственных вегцеств.48 .РАЗДЕЛ 2. РЕЗУЛЬТАТЫ СОБСТВЕННЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ. РЕШЕНИЕ
ПРОБЛЕМЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА КА.
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ПОДХОД
ГЛАВА 1. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ
ГЛАВА 2. ОПТИМИЗАЦИЯ И РАЗРАБОТКА УСЛОВИЙ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЙ МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КА С ПРИМЕНЕНИЕМ КИСЛОТБ1 ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ
2.1 Валидационпая оценка методики анализа КА с использованием

ГЛАВА 3. ОЦЕНКА ВЛИЯНИЯ СОПУТСТВУЮЩИХ ВЕЩЕСТВ ПРОБЫ НА РЕЗУЛЬТАТЫ АНАЛИЗА КА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ С ФМК И ЕЕ НАТРИЕВОЙ СОЛЬЮ
3.1 Оценка влияния углеводов на результаты количественного
определения КА

3.2 Оценка влияния органических кислот на результаты
количественного определения кислоты аскорбиновой
3.3 Оценка влияния флавопоидов и дубильных веществ на результаты
количественного определения кислоты аскорбиновой
3.4 Оценка влияния стабилизаторов инъекционных форм на результаты
определения КА
ГЛАВА 4. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КА В РАСТИТЕЛЬНОМ
СЫРЬЕ И ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТАХ
4.1 Количественное определение КА в растворе кислоты аскорбиновой для
инъекций
4. 2 Количественное определение КА в сухих плодах шиповника
4.3 Количественное определение КА различными методами в сиропе плодов шиповника
4.4 Количественное определение КА в лекарственном препарате
«Аскорутин»
РАЗДЕЛ 3. РЕШЕНИЕ ПРОБЛЕМЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КА В ЛП И ЛРС. ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА КАПИЛЛЯРНОГО
ЭЛЕКТРОФОРЕЗА
ГЛАВА 5. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ
ГЛАВА 6. ВЫБОР УСЛОВИЙ И РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТЫ АСКОБИНОВОЙ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ КАПИЛЛЯРНОГО ЭЛЕКТРОФОРЕЗА
6.1 Валидационная оценка методики
ГЛАВА 7. ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА КЭ ДЛЯ АНАЛИЗА КА В ЛП И ЛРС
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ВЫВОДЫ
СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМЫХ СОКРАЩЕНИЙ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
СПИСОК ИЛЛЮСТРАТИВНОГО МАТЕРИАЛА

ВВЕДЕНИЕ
Актуальность темы исследования. Одной из основных задач фармацевтической химии и фармации в целом, является совершенствование методик анализа JIB. Оценка качества фармацевтической продукции осуществляется на всех этапах производства ЛП [4,7] и в значи тельной степени, зависит от надежности используемого метода анализа [13].
Актуальность исследований, направленных на совершенствование методик анализа ЛВ, связана с введением на фармацевтических предприятиях России правил надлежащей производственной практики (ГОСТ Р 52249-2004) и изменением подхода к контролю качества ЛП и ЛРС. Повышение требований к чувствительности, точности, правильности, воспроизводимости, технологичности анализа, заставляют пересматривать и совершенствовать уже имеющиеся методики, а так же разрабатывать новые.
Объектом настоящей работы была выбрана кислота аскорбиновая, поскольку с одной стороны, она является веществом с хорошо изученными свойствами и для нее разработаны многочисленные методы определения [28, 29, 30], с другой стороны - эго компонент многих ЛП и ЛРС, которые применяются для профилактики и терапии широкого спектра заболеваний [20, 49, 54, 165].
Степень разработанности темы исследования
В настоящее время, интерес для рутинной фармацевтической практики представляют спектрофотометрические методики, которые характеризуются достаточной для анализа чувствительностью, точностью, простотой выполнения и легко автоматизируются [13]. Однако, при анализе сложных многокомпонентных образцов, предпочтение отдается высокоспецифичным хроматографическим или электрофоретическим методам [50, 108, 127]. Так, фармакопеи Британии,
Японии, США рекомендуют использовать для анализа растительного сырья только высокоспецифичные хроматографические методы.

условиях при 37°С в течение 4 ч, в результате чего образуется озазон — производное 2,3-дикетогулоновой кислоты (рис.9).
Рисунок 9. 2,4-динитрофенилгидразиновое производное 2,3-ДКГК
Эту же реакцию можно использовать и для определения содержания КА, предварительно окислив ее до ДАК над активированным углем или раствором брома и т. п. При добавлении к озазону сильной кислоты образуется раствор красного цвета, поглощающий при 530 нм [10; 108; 136].
Основу для колориметрического и спектрофотометрического методов анализа создает также ярко-синий цвет продукта реакции Ь-аскорбиновой кислоты с соединениями диазопия (рис. 10) [52].