Получение сложных эфиров целлюлозы с ароматическими карбоновыми кислотами из целлюлозосодержащего сырья

• Автор: Протопопов, Андрей Валентинович
• Шифр специальности: 05.21.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Барнаул
• Количество страниц: 125 с. : ил.

Содержание
Введение
Г лава 1 Литературный обзор
1.1 Синтез сложных эфиров целлюлозы с ароматическими и арилзамещенными кислотами
1.2 Основные закономерности получения сложных эфиров
целлюлозы из целлюлозы
1.3 Модифицирование древесины путем ее ацилирования
различными средами
1.4 Механизм реакции ацилирования ЛЦМ алифатическими карбоновыми кислотами в присутствии ТХ в среде ТФУК
1.5 Заключение к главе
Глава 2 Методическая часть
2.1 Подготовка целлюлозосодержащих материалов
2.1.1 Подготовка целлюлозы
2.1.2 Экстракция древесины
2.1.3 Предгидролиз древесины
2.2 Подготовка исходных реагентов
2.3 Методика ацилирования целлюлозосодержащих материалов смесью «ароматическая карбоновая кислота - тионилхлорид» в среде ТФУК
2.4 Исследование продуктов ацилирования, полученных в среде ТФУК
2.4.1 Анализ методом ИК-спектроскопии
2.4.2 Определение содержания связанного азота в п-аминобензоатах целлюлозы и расчет степени замещения

2.4.3 Определение содержания связанных АКК в сложных эфирах целлюлозы и расчет степени замещения
2.4.4 Методика изучения растворимости ацилированного ЛЦМ
2.4.5 Определение остаточного лигнина в сложных эфирах целлюлозы
2.4.6 Определение степени полимеризации сложных эфиров целлюлозы
2.4.7 Методика расчета кинетических закономерностей и термодинамических параметров реакции ацилирования целлюлозосодержащего сырья смесью «АКК - ТХ - ТФУК»
2.4.8 Исследование термофизических свойств сложных эфиров целлюлозы с АКК методом тангенса угла диэлектрических потерь
Глава 3 Синтез сложных эфиров целлюлозы с ароматическими карбоновыми кислотами в среде «ТХ - ТФУК» из целлюлозосодержащего сырья
3.1 Получение сложных эфиров целлюлозы с АКК из ЛЦМ
3.2 Получение «-аминобензоатов целлюлозы из целлюлозы
3.3 Изучение некоторых закономерностей реакции ацилирования целлюлозосодержащих материалов АКК в среде ТХ и ТФУК
Заключение к 3 главе
Глава 4 Исследование молекулярной подвижности сложных
эфиров целлюлозы с АКК
Заключение к 4 главе
Выводы
Список литературы
Приложение
Кинетические анаморфозы реакции ацилирования ЛЦМ смесью
«АКК - ТХ - ТФУК»
ИК-спектры продуктов ацилирования ЛЦМ смесью «АКК - ТХ -ТФУК»

уксусной кислоты, отфильтровывали и высушивали на воздухе. Степень очистки определяли по температуре плавления (187 С).
Другие ароматические карбоновые кислоты использовались марки ХЧ.
2.3 Методика ацилирования целлюлозосодержащих материалов смесью «ароматическая карбоновая кислота - тионилхлорид» в среде трифторуксусной кислоты
В основу данной методики легла ранее разработанная методика ацилирования целлюлозосодержащего материала карбоновыми кислотами с использованием тионилхлорида в присутствии ТФУК [76, 77]. Однако вследствие того, что ароматические кислоты представляют собой твердые вещества, в ней была изменена последовательность приготовления смеси. К навеске обработанного по методике описанной в п.п. 2.1.2 и 2.1.3 ЛЦМ или целлюлозы, взвешенной с точностью до 0,0002 г, добавляли предварительно приготовленную ацилирующую смесь.
Приготовление смеси проводили следующим образом: растворяли определённое количество (эквивалентное навеске целлюлозосодержащего материала) ароматической кислоты в трифторуксусной кислоте, затем добавляли эквивалентное количество тионилхлорида. Полученную смесь выдерживали в течение 30 минут при выбранной температуре синтеза для взаимодействия тионилхлорида с ароматической кислотой.
Ацилирование целлюлозосодержащего материала проводили варьируя время синтеза в пределах 1-5 часов в диапазоне температур 25-55 °С. Продукт выделяли из реакционной смеси добавлением осадителя (воды или этанола, т.к. используемые кислоты являются хорошо растворимыми в данных осадителях). Продукты тщательно отмывали от присутствующих, не прореагировавших, кислот на фильтре Шотта и сушили до постоянной массы