Спектро-химическое исследование и анализ органических азотсодержащих полииодидов - новых биологически активных соединений

• Автор: Подгорная, Елена Борисовна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1998
• Место защиты: Ростов-на-Дону
• Количество страниц: 170 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
Глава 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
1.1. Биологическая активность иодсодержащих препаратов.
1.2. Физико-химические и-аналитические характеристики различных форм существования иода
1.3. Методы идентификации и количественного определения иодсодержащих органических соединений
1.3.1. Методы определения'различных форм иода
1.3.2. Методы установления подлинности и количественного определения органических азотсодержащих соединений.
Глава 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. Рабочие растворы, реактивы, аппаратура
2.2. Объекты исследования
2.3. Физико-химические характеристики органических азотсодержащих трииодидов и параметры взаимопревращений различных форм иода в растворах субстанций и в твердой фазе
2.3.1. Оптические методы исследования структуры и состава биологически активных иодсодержащих органических субстанций
2.3.1.1. ПМР-спектроскопия
2.3.1.2. ЙК-спектроскопия
2.3.1.3. Электронная спектроскопия растворов субстанций.
2.3.2. Спектрофотометрическое исследование равновесий и
параметров взаимопревращений различных форм иода в растворах органических иодсодержащих субстанций.

2.3.2Л. Исследование влияния природы органического азотсодержащего катиона на возможность образования и устойчивость полииодиодидных соединений
2.3.2.2. Рентгеноструктурный анализ полииодиодида 1,3-диэ-тилбензимидазолия
2.3.2.3. Исследование комплексообразования иода с кислородсодержащими органическими растворителями
2.3.3. Изучение кинетики разложения лекарственных препаратов
2.4. Методы установления подлинности препаратов
2.4.1. Оптические методы идентификации лекарственных субстанций
2.4.2. Установление подлинности и чистоты субстанций методом тонкослойной хроматографии
2.4.3. Тестирование на содержание примеси солей тяжелых металлов
2.4.4. Химические методы установления подлинности органических азотсодержащих трииодидов
2.4.5. Схема идентификации органического трииодида
2.5. Методы количественного определения лекарственных субстанций
2.5.1. Потенциометрическое титрование
2.5.1.1. Аргентометрия
2.5.'1.2. Окислитель но-восстановительное титрование
2.5.1.3. Метрологические характеристики методик титримет-
рического определения
2.5.2. Спектрофотометрический метод количественного определения органических азотсодержащих трииодидов по

собственному поглощению
2.5.3. Количественное спектрофотометрическое определение субстанций по образуемым ими ионным ассоциатам
2.5.3.1. Исследование ЙА субстанций с ДПАФ
2.5.3.1.1. Электронные спектры поглощения ИА
1,3-диметил-2-(4-пиперидинофенил) азобензимидазолия трииодида
2.5.3.1.2. Исследование зависимости светопоглощения ИА трииодидов от кислотности среды и концентрации ДПАФ.
2.5.3.1.3. Определение состава и констант устойчивости ЙА.
2.5.3.1.4. Определение сольватных чисел и степени извлечения ЙА смесью СНС1з:СС14
2.5.3.1.5. Расчет градуировочных графиков, молярных коэффициентов светопоглощения и чувствительности спектрофотометрического определения субстанций в виде ИА с красителем ДПАФ
2.5.3.1.6. Исследование избирательности реакции образования ионных ассоциатов
2.5.3.2. Исследование образования ионного ассоциата органическим катионом субстанций с эозином
2.5.3.2.1. Исследование ИА с эозином, экстрагируемых из водно-этанольной фазы
2.5.3.2.2. Исследование ИА с эозином, экстрагируемых из водно-метанольной фазы
2.5.3.2.3. Исследование флуоресценции ИА ДМБТ, ДЭБТ и ТЭАТ с эозином, экстрагируемых из водно-этанольной фазы.
2.5.3.3. Определение ТИМУ по ИА с красителем бромтимоловым синим

124 126 126 128

лия и ряд других каталитических методов [851. Несмотря на высокую чувствительность методов каталитического определения иода, анализ связан с высокой трудоемкостью и длительностью проводимых операций, требует предварительного выделения иода, перевода его в молекулярную форму или иодид-ион. что малоприменимо для определения органических трииодидов (полупродукт синтеза которых и возможная примесь - органический иодвд), так как возможна только суммарная оценка количества иода в анализируемом образце.
Свободный иод легко вступает в соединение с белками и щелочами. Для определения свободного иода в различном биологическом материале в монографии [99] предлагается подщелачивание объекта едким натром и сжигание. Золу после сжигания извлекают горячей водой, прибавляют раствор нитрита натрия, подкисляют разведенной серной кислотой и нагреванием отгоняют иод в раствор крахмала или в хлороформ. Поглощенный раствором крахмала иод титруют ОДН или 0.01Н раствором тиосульфата натрия. Качественное обнаружение иода в урине предлагается проводить следующим образом: подкисляют объект разбавленной серной кис-
лотой, прибавляют нитрит натрия и взбалтывают с возможно малым количеством хлороформа - получается фиолетовое окрашивание. Для большей чувствительности реакции урину предварительно сгущают до возможно малого объема и после подщелачивания выпаривают, остаток сжигают и поступают, как описано выше.
Отсутствие высокочувствительных методов прямого определения трииодид-иона в составе органических соединений делает актуальным разработку методик качественного и количественного анализа органических трииодидов, не требующих предварительной