Механохимический синтез и физико-химические свойства высокодисперсных магнитных порошков Sm-Co5 и Nd-Fe-B

• Автор: Дугин, Антон Николаевич
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Саратов
• Количество страниц: 162 с. : ил.

Глава 1. Литературный обзор поставленной проблемы
1Л. Высокодисперсные металлические частицы
1.2. Магнитные материалы
1.3. Диспергирование и механическое активирование твердых тел
Глава 2. Экспериментальная часть. Характеристика объектов и методов ис-

следования
2.1. Материалы
2.2. Аналитические методы анализа
2.2.1. Методика химического анализа компонентов сплавов
2.2.2. Магнитный анализ образцов
2.2.3. Рентгенофазовый анализ
2.2.4. Микроскопический и гранулометрический анализы
2.2.5. Методика определения магнитных и гистерезисных свойств

материалов
2.2.6 Электронная микроскопия
2.3. Приборы и установки использованные в эксперименте
2.4. Методики проведения эксперимента
2.5. Статистическая обработка результатов
2.6. Выводы к главе 2
Глава 3. Высокодисперсные порошки интерметаллических соединений <3- и {-

металлов
3.1. Общие положения. Закономерности диспергирования и активирования малых частиц магнитотвердых интерметаллических соединений при 62 пластической деформации
3.2. Зависимость магнитных параметров порошков от дисперсности
3.3. Влияние среды диспергирования на магнитные параметры магнитов
3.4. Синтез сульфидов переходных металлов методом механохимическо-

го «сплавления»
3.5. Дезинтеграторный размол. Влияние условий размола на магнитные

свойства порошков и их дисперсность

3.6. Выводы к главе 3
Глава 4. Механохнмичеекий синтез порошков сплавов на основе Nd-Fe-B
4.1. Механохнмичеекий синтез порошков ферробора
4.2. Механохнмичеекий синтез порошков Nd-Fe-B
4.3. Диспергирование порошков Nd-Fe-B методом электрогидравлпческого удара
4.3.1. Эффект электрогидравлического удара
4.3.2. Установка электрогидравлического удара
4.3.3. Дробление сплавов магнитов методом электрогидравлического

удара
4.4. Выводы к главе 4
Основные выводы
Литература
Приложение 1
Приложение 2
Приложение 3

Развитие исследований в области материаловедения новых магнитных материалов, синтеза и изучения строения и свойств малых частиц металлов и сплавов с уникальными магнитными и электрическими свойствами представляют большой фундаментальный и практический интерес. Трудно назвать область промышленности, где бы не использовались достижения науки в этом направлении.
Начиная с 70-х годов проводятся интенсивные исследования по магнитным материалам и сплавам, обусловленные всевозрастающими требованиями развивающейся промышленности. Особое внимание в этих исследованиях приковано к сплавам на основе РЗМ (типа 8га-Со и Ш-Бе-В и их аналогам) с высокими значениями максимальной магнитной энергии (ВИ)тзх и коэрцитивной силы (,77с).
О результатах магнитометрического исследования анизотропных интерметаллических соединений типа РЗМ-Со5, обладающих высоким значением кристаллической и магнитной анизотропии, было доложено на международной конференции по магнитным материалам в Штуттгарте К.8Ьтт1 в 1966 г. Это послужило толчком к освоению производства этих магнитных соединений.
Дальнейшим развитием технологии получения магнитных материалов стало переход от соединений РЗМ-Со5 к соединениям РЗМ2-Соп и легирование их различными добавками (Си, Ре, Тл, Ъс, НС).
Следующим этапом в технологии изготовления постоянных магнитов явилось получение сплава на основе Ий-Ре-В. Впервые эти исследования проводились в Японии и США. Магнитные материалы, изготовленные на основе сплава РЗМ-Ре-В с различными легирующими добавками, имеют самые высокие значения магнитного энергетического произведения (ВН)тш.
О перспективности применения постоянных магнитов из сплавов на основе Ш-Ре-В свидетельствует значительно большая (в 15 раз по сравнению с самарием) распространенность неодима в земной коре.
Постоянный интерес вызывает поиск более дешевых магнитных материалов для постоянных магнитов. Наиболее интересны исследования в области сплавов со сниженным содержанием РЗМ: РЭМ^епИз.,,, РЗМ2Ре|7Сз.х, РЗМ2(Ре,Т1)17М(3.х), а так же поиск новых альтернативных технологий приготовления тонкодисперсных порошков магнитотвердых сплавов.
В зависимости от метода получения малых металлических частиц, структура их может быть либо рыхлой, либо компактной.
Обычно рыхлые частицы получают конденсацией металлов из атомов и молекул до коллоидных размеров. Компактные частицы получают при поверхностном или объемном разрушении кусков металлов в присутствии жидких сред. Твердое

М<г») - |ічр/(2С- К^іп(ір/2)). (2.6)
Определенно максимального энергетического произведения (В11)тк производится по формуле:
(ВІїи, = {Мц-тІ2)г [кДж/м3] (2.7)
Намагничивание образцов магнитов осуществляли в процессе измерения их магнитных характеристик в электромагните ФЛ-1 с максимальной напряженностью магнитного поля 2400 кА/м (30 кЭ) и на установке «Мишень» с максимальной напряженностью магнитного поля 5600 кА/м (~70 кЭ), а контроль магнитных
свойств образцов - с помощью микровеберметра Ф-192 и тесламетра 14МИ-10-005.
Измерения магнитных характеристик материала (о5, стг, ;#<.) проводили на порошковых образцах на вибромагнитометре. Для этой цели каналы подключали к самописцу и калибровали (канал Н — по тесламетру, канал В - по никелевому образцу). Кривая размагничивания магнитотвердых материалов определяется как часть петли гистерезиса во втором квадрате, ограниченная остаточной индукцией и коэрцитивной силой.
Для снятия кривых размагничивания использовали образцы магнитов в форме куба объемом 10x10x10 мм3 (колебания площади поперечного сечения образца не превышает 0,5 %). Запись петель гистерезиса осуществлялась на установке “Мускат” в замкнутой магнитной цепи в соответствии с инструкцией.
Диапазон изменения перемагничивающего магнитного поля от 0 до 3800 кА/м; погрешность измерения магнитного поля - не более 2 %; диапазон измерения магнитной индукции - от 0 до 1,5 Тл, погрешность измерения магнитной индукции - не более 2%.
Определение магнитных свойств порошков проводилась по ТУ 14-123-97-92 на вибромагнитометре. Установка обеспечивает определение кривых размагничивания В -/(-Я), включая значение коэрцитивной силы по намагниченности. Масса порошка не более (100 ± 50) мг. Предельно допустимые режимы эксплуатации установки:
- максимальный ток намагничивающего устройства - 30 А;
- максимальная рабочая частота вибратора - 70 Гц;
- максимальное напряжение на двигательной катушке вибратора - 20 В;
- погрешность калибровки по стандартному образцу при определении удельной намагниченности ± 3 %;
- погрешность определения напряженности магнитного поля в зазоре электромагнита (Нс) составляет ± 3 %;
- погрешность измерения ЭДС в измерительных катушках ± 1,5 %.