Определение кадмия, свинца и меди методом инверсионной кулонометрии на печатных электродах

• Автор: Наволоцкая, Дарья Владимировна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 125 с. : ил.

Оглавление:
Положения, выносимые на защиту Введение
1.Обзор литературы
1.1. Физико-химические методы определения тяжёлых металлов
1.1.1. Токсичность тяжелых металлов
1.1.2. Источники поступления тяжёлых металлов в окружающую среду
1.1.3. Современные методы определения тяжёлых металлов
1.1.4. Инверсионная вольтамперометрия
1.1.4.1. Принцип метода инверсионной вольтамперометрии
1.1.4.2. Электроды, используемые в инверсионной вольтамперометрии
1.2. Формирование поверхности ртутно-графитового плёночного электрода
1.3. Спектроскопия электрохимического импеданса
1.3.1. Теоретические основы метода спектроскопии электрохимического импеданса
1.3.2. Трехэлектродный метод подключения исследуемого образца
1.4. Инверсионная кулонометрия
1.4.1. Основы метода инверсионной кулонометрии
1.4.2. Теоретическое обоснование способов нахождения полного количества электричества
1.4.3. Инверсионная кулонометрия с расчетом полного количества электричества по Мейтсу
1.4.4. Инверсионная кулонометрия с расчетом полного количества электричества по величине кулонометрической константы
1.5. Печатные электроды
1.5.1. Что такое печатные электроды?
1.5.2. Материалы, необходимые для изготовления печатных электродов
1.5.3. Пример технологии изготовления печатных электродов
1.5.4. Применение печатных электродов
Постановка цели и задач работы
2. Теоретическое обоснование способа определения
кулонометрической константы электрохимической ячейки малого 46 объёма
3. Экспериментальная часть
3.1. Реактивы и растворы
3.1.1. Приготовление растворов 5
3.2. Приборы и оборудование для проведения эксперимента
3.2.1. Приборы и параметры измерений
3.2.2. Химическая посуда
3.2.3. Электроды
3.2.4. Схема и описание работы устройства для перемешивания малых ^ объёмов раствора за счёт вибрации
3.2.5. Конструкция электрохимических ячеек
3.3. Обработка экспериментальных данных
3.4. Методики пробоподготовки
4. Результаты эксперимента и их обсуждение
4.1. Определение кулонометрической константы электрохимической ^ ячейки на примере ионов свинца (II)
4.1.1. Экспериментальная процедура определения кулонометрической константы
4.1.2. Алгоритм расчёта кулонометрической константы из ^ экспериментальных данных
4.1.3. Оценка воспроизводимости экспериментально найденных ^ значений кулонометрической константы
4.2. Выбор оптимальных условий инверсионно - кулонометрических ^
измерений

4.2.1. Определение рабочей области потенциалов
4.2.2. Выбор состава фонового электролита
4.2.3. Выбор условий подготовки печатных электродов к измерениям
4.2.4. Влияние перемешивания раствора
4.2.5. Выбор времени электролиза
4.2.6. Выбор оптимального объёма раствора
4.3. Экспериментальное определение кулонометрических констант для ^ кадмия, свинца и меди при их совместном присутствии
4.4. Проверка независимости константы от концентрации аналита
4.5. Нахождение соотношения между площадью пика в
переменнотоковом режиме и затраченным на электролиз количеством
электричества
4.6. Расчёт концентрации в методе инверсионной кулонометрии
4.7. Общие схемы определения кадмия, свинца и меди методом инверсионной кулонометрии на печатных электродах
4.8. Расчёт пределов обнаружения предложенных схем инверсионно- ^ кулонометрических измерений
4.9. Экспериментальная проверка правильности предложенных схем ^ инверсионно-кулонометрических измерений
4.9.1. Проверка правильности схем на модельных растворах
4.9.2. Проверка правильности схем на реальных объектах
4.9.3. Проверка правильности схем на стандартном образце состава
Выводы
Литература

предварительное определение кулонометрической константы к.
Схема измерений и нахождения С>{ в данном варианте метода приведены на рисунке 7.
Из теории кулонометрии известно [15,60-61], что
с = с° =С° -10“*' (7)
Из уравнения 7 следует, что к/ = 2,303&, можно выразить следующим образом:

где И - коэффициент диффузии, 8 - толщина диффузинного слоя.
Рисунок 7. Схема измерений и нахождения количества электричества при расчете (.С по величине кулонометрической константы.
Уравнение (6) может быть переписано следующим образом:

1-10"

Из выражений 7 и 8 следует, что чем больше объем анализируемого раствора, тем медленнее при одном и том же значении г будет убывать объемная концентрация при электролизе. Кроме того, поскольку константа является функцией толщины диффузионного слоя и площади рабочего