Автономное экстракционно-хроматографическое концентрирование аналитов в процессе пробоотбора водных сред

• Автор: Михайлова, Екатерина Александровна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 123 с. : ил.

Содержание
Принятые условные сокращения и обозначения
Введение
Г лава 1. Обзор литературы
1.1 Нефтепродукты, жиры и фенолы: источники их поступления в водные среды и действие на живые организмы
1.2 Отбор проб воды для определения содержания нефтепродуктов
и жиров
1.3 Методы концентрирования нефтепродуктов из водных сред
1.4 Методы определения нефтепродуктов в водных средах
1.5 Методы определения жиров в водных средах
1.6 Методы выделения и концентрирования фенолов из водных сред
1.7 Методы определения фенолов в водных средах
1.8 Применение автономного пробоотбора для определения органических загрязнителей
1.9 Заключение
Глава 2. Экспериментальная часть
2.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
2.2 Подготовка к выполнению измерений
2.3 Экспериментальные результаты и их обсуждение
2.3.1 Схема пробоотбора
2.3.2 ИК-спектрометрическое определение нефтепродуктов и жиров
2.3.3 Циклическое инжекционное ИК-спектрометрическое определение нефтепродуктов
2.3.4 Экстракционно-фотометрическое определение фенолов
2.3.5 Циклическое инжекционно-фотометрическое определение фенолов
2.3.6 Аналитические и метрологические характеристики
разработанных методик Выводы
Приложение № 1 Методика измерений массовой концентрации нефтепродуктов в питьевых, природных и очищенных сточных водах ИК-спектрометрическим методом с предварительным их экстракционно-хроматоргафическим концентрированием в процессе пробоотбора Список литературы
Принятые условные сокращения и обозначения
НП - нефтепродукты
ХМЯ - хроматомембранная ячейка
ПДК - предельно-допустимая концентрация
ТФМЭ - твердофазная микроэкстракция
ПТФМЭ - проточная твердофазная микроэкстракция
ПДМС - полидиметилсилоксан
4-ААП - 4-аминоантипирин
ПО - предел обнаружения
ПИА - проточно-инжекционный анализ
ЭХК - экстракционно-хроматографическая колонка
СО - стандартный образец
ЦИА - циклический инжекционный анализ
ГЦФ - гексоцианоферрат калия
РЕ - реакционная емкость

О 20
С. обьемн. %
Рис. 9. Зависимость аналитического сигнала (А) от объемной концентрации ТБФ в гексане (С).
Основными примесями, мешающими определению фенолов в природных водах флуоресцентным методом, являются гуминовые кислоты. Включение в гидравлическую схему анализа стадии предварительного отделения кислот (например, коагуляция с помощью А13+ или Fe3+) привело бы к её существенному усложнению. Однако такая необходимость отпала, поскольку было установлено, что гуминовые кислоты не экстрагируются в смесь ТБФ-гексан, а лишь механически фильтруются в ЭХК и не элюируются из нее. Это приводит к необходимости сравнительно частой замены ЭХК при анализе вод с высоким содержанием гуминовых кислот. Для предотвращения их попадания в реэкстракт из объема пробы, остающегося в свободном объеме колонки, была введена стадия промывки колонки дистиллированной водой для удаления остатков пробы после концентрирования. Таким образом, удалось полностью исключить влияние гуминовых кислот [64].
Для элюирования фенола использовался раствор щелочи.
В ХМЯ происходит разделение смешанного потока органической и водной фаз. Перед детектированием реэкстракт подкислялся раствором НС1. Затем подкисленный экстракт направляется в проточный детектор. Дальнейшая обработка аналитического сигнала основана на линейной зависимости уровня флюоресценции от концентрации фенолов.