Комплексные подходы к характеризации наноалмазов детонационного синтеза и их коллоидных растворов

• Автор: Волков, Дмитрий Сергеевич
• Шифр специальности: 02.00.02, 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2015
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 238 с. : ил.

Оглавление
Введение
ГЛАВА 1. Современное состояние исследований свойств наноалмазов детонационного синтеза (обзор литературы)

1.1. Терминология

1.2. Получение наноалмазов

1.3. Традиционные области применения наноалмазов

1.4. Перспективные области использования наноалмазов

1.5. Строение алмазной частицы

1.6. Коллоидные растворы наноалмазов

1.7. Методы анализа, характеризации и исследования наноалмазов

1.7.1. Рентгеновская дифрактометрня
1.7.2. ИК-спектроскопия. Анализ поверхностных групп
1.7.3. Атомная спектроскопия. Анализ неорганических примесей
1.7.4. ЯМР и ЭПР спектроскопия
1.7.5. УФ-видимая спектроскопия
1.7.6. Титриметрия
1.7.7. Полярография
1.8. Заключение из главы
ГЛАВА 2. Общие материалы и оборудование
2.1. Образцы наноалмазов
2.2. Общелабораторное оборудование и расходные материалы
2.3. Обработка и визуализация результатов измерений
ГЛАВА 3. Оценка размеров кристаллических ядер наноалмазных частиц и степени их
агрегации
3.1. Расчетная часть
3.1.1. Расчеты размеров но данным рентгеновской дифрактометрии
3.1.2. Расчеты размеров но данным дифференциальной сканирующей калориметрии
3.2. Материалы и методы
3.2.1. Оборудование
3.2.2. Методики исследований
3.2.3. Методики фракционирования
3.2.4. Обработка результатов измерений
3.3. Определение размеров кристаллитов в коммерческих наноалмазах с помощью РД
3.4. Измерение АТ и оценка размеров кристаллитов в коммерческих наноалмазах с помощью ДСК
3.5. Фракционирование наноалмазов
3.5.1. Получение частиц с минимальным размером
3.6. Заключение из главы
ГЛАВА 4. Анализ неорганических примесей на поверхности наноалмазных частиц
4.1. Материалы и методы
4.1.1. Оборудование
4.1.2. Материалы
4.1.3. Методики исследований
4.2. Предварительные исследования: учет влажности наноалмазов
4.3. Анализ наноалмазов с помощью ИСП-АЭС
4.3.1. ИСП-АЭС: оценка возможностей прямого ввода наноалмазов и качественный анализ..........................................................85 •
4.3.2. ИСП-АЭС: сравнение способов пробоподготовкн
4.3.3. ИСП-АЭС: количественный анализ

4.4. Анализ наноалмазов с помощью рентгенофлуоресцентной спектроскопии
4.4.1. РФС: качественный анализ
4.4.2. РФС: количественный анализ
4.5. Определение ртути в наноалмазах при помощи пиролитической ААС
4.6. Заключение из главы
ГЛАВА 5. Анализ функциональных групп на поверхности наноалмазных частиц
5.1. Материалы и методы
5.1.1. Оборудование
5.1.2. Обработка результатов измерений
5.1.3. Реагенты
5.1.4. Методики обработки наноалмазов
5.1.5. Методики исследований
5.2. ИК-спектроскопия коммерческих образцов
5.3. Изменение ИК-спектров наноалмазов при высушивании
5.4. Модификация поверхности наноалмазов
5.4.1. Воздействие кислот
5.4.2. Воздействие щелочей
5.5. Изменение ИК-спектров наноалмазов при фракционировании
5.6. Заключение из главы
ГЛАВА 6. Изучение оптических свойств и определение концентрационных характеристик коллоидных растворов наноалмазов
6.1. Материалы и методы
6.1.1. Теоретические основы термолинзовой спектроскопии
6.1.2. Оборудование
6.1.3. Обработка результатов измерений
6.1.4. Реагенты
6.1.5. Методики приготовления растворов
6.1.6. Методики исследований
6.2. Предварительные исследования
6.3. Определение концентрации коллоидных растворов наноалмазов при помощи УФ-
видимой спектроскопии
6.4. Спектрофотометрня тонких пленок наноалмазов
6.5. Изменение оптических свойств фракционированных образцов
6.6. Определение концентрации коллоидных растворов наноалмазов при помощи
лазерной фотометрии
6.7. Определение концентрации коллоидных растворов наноалмазов при помощи
стационарных термолинзовых измерений
6.8. Фототермические и оитоакустическис спектры коллоидных растворов
наноалмазов
6.9. Заключение из главы
ГЛАВА 7. Определение размеров кластеров в растворах наноалмазов
7.1. Материалы и методы
7.1.1. Оборудование
7.1.2. Описание установки ЮМО для измерения МУ PH
7.1.3. Теоретические основы оценки устойчивости дисперсных систем
7.1.4. Обработка результатов измерений
7.1.5. Методики
7.2. Оценка размеров кластеров наноалмазов с помощью метода динамического светорассеяния
7.3. Сопоставление данных ДСР и ДСК
7.4. Оценка дзета-потенциалов кластеров наноалмазов с помощью метода PALS

7.5. Оценка размеров кластеров наноалмазов с помощью непрерывной
времяразрешенной термолинзовой спектроскопии
7.6. Оценка размеров кластеров наноалмазов с помощью фототермической и
оптоакустической микроскопии
7.7. Оценка размеров кластеров наноалмазов с помощью малоуглового рассеяния
нейтронов
7.8. Заключение из главы
Заключение
Выводы
Благодарности
Список сокращений, терминов и условных обозначений
Список литературы
Приложение А. Характеристики коммерческих наноалмазов
Приложение Б
Приложение В

(тринитротолуол + гексоген). Дефект А-тина можно наблюдать по характерному пику поглощения порошков наноалмазов в области 303-309 нм. Для образцов, полученных из смеси с низким содержанием гексогена (30 мас.%), указанный пик в спектре не наблюдается. Однако и выход продукта в этом случае ниже.
После того, как наноалмазы были использованы в качестве исходного материала для производства углерода с луковичной структурой [261, 262], исследователи изучили спектр поглощения водных растворов наноалмазов в диапазоне 200-500 нм. Они обнаружили, что поглощение монотонно возрастает с уменьшением длины волны, но не смогли найти объяснение этому яатению. Более подробно этот эффект изучили в работе[224], где авторы исследовали оптические свойства коллоидных растворов детонационных наноалмазов в диапазоне 0.2—1.1 дт и объяснили эффект резкого возрастания поглощения на краях спектрального диапазона поглощением излучения на цепочках димеров (так называемых цепочках Панди), расположенных на поверхности одиночной наноалмазной частицы. Также авторы проанализировали влияние распределения частиц по размерам в гидрозоле на соотношение рэлеевского рассеяния и поглощения света наноалмазными частицами в указанном диапазоне. Этот же вопрос активно изучался экспериментальными и расчетными методами в работах [263].
Стоит отдельно отметить работу, посвященную исследованию нелинейных оптических свойств суспензий наноалмазов [264]. Авторы обнаружили, что нелинейные свойства углерода с луковичной структурой сильнее, чем у наиоалмазов. Во многом это объясняется нелинейным поглощением, что приводит к сильному эффекту оптического ограничения. Исследователи также показали, что коэффициент поглощения суспензий углерода с луковичной структурой в видимой и ближней ИК области гораздо больше, чем у суспензий наноалмазов.
Наличие оптического ограничения у гидрозолей наноалмазов подтверждено и исследовано методом г-сканирования в работе [265]. Авторы использовали наноалмазы с модифицированной поверхностью [133]. Возникающее в гидрозолях оптическое ограничение они объясняют нелинейным рассеянием мощного лазерного излучения на паровых пузырьках, которые возникают при передаче жидкости энергии, поглощенной углеродным материалом, а также при сублимации частиц углерода. Показано, что исследованные гидрозоли наиоалмазов имеют высокую оптическую прочность и могут быть использованы в качестве надежных ограничителей лазерного излучения.
В работе [172] исследователи смогли путем фракционирования растворов на центрифуге получить фотонные кристаллы из наноалмазов.