Синтез и физико-химические свойства наночастиц железа в мезопористых кремнезёмных матрицах

• Автор: Арбенин, Андрей Юрьевич
• Шифр специальности: 02.00.21
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 123 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1. Основные методы синтеза металлических наночастиц
1.2. Мезопористые мезоструктурированные материалы, их свойства и 18 методы получения
1.3. Молекулярное наслаивание
1.4 Магнитные свойства наноструктур железа
2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1 Синтетические методы, использованные в работе
2.1.1 Синтез мезопористого кремнезёма МСМ-41
2.1.2 Синтез мезопористого кремнезёма ЬВА-15
2.1.3 Синтез модифицирующих алюмокислородных монослоёв на 50 поверхности пор кремнезёма 8ВА-
2.1.4 Синтез наночастиц железа в порах кремнезёмов
2.2 Аналитические методы, использованные в работе
2.2.1 Малоугловая рентгеновская дифракция
2.2.2 Определение удельной поверхности по методу Клячко - 59 Г урвича.
2.2.3 Адсорбционная порометрия
2.2.4 Комбинированный метод определения радиуса пор 8ВА-15
2.2.5 Комбинированный метод определения радиуса пор
модифицированного методом молекулярного наслаивания
кремнезёма 8ВА-
2.2.6 Определение содержания алюминия в образцах 70 модифицированного методом молекулярного наслаивания
кремнезёма 8ВА-
2.2.7 Анализ функционального покрова кремнезёма 8ВА-15
2.2.8 Методика определения железа в образцах 8ВА-15/Ее

2.2.9 Ядерная гаммарезонансная спектроскопия
2.2.10 Электронная сканирующая микроскопия
2.2.11 Методика измерения магнитных свойств образцов

3. РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

3.1 Синтез мезопористого кремнезёма МСМ-41 и исследование его 78 структуры
3.2 Разработка методики синтеза нанчастиц железа в порах 79 мезопористого кремнезёма МСМ-41. Химический и структурный анализ полученных образцов
3.3 Синтез мезопористого кремнезёма 8ВА-15 и исследование его 89 структуры
3.4 Синтез серии кремнезёмов 8ВА-15 с различным радиусом пор с 91 применением гидротермальной обработки, мицеллярного экспандера
и при помощи комбинированной методики, включающей введение экспандера и ГТО. Исследование структуры полученных образцов
3.5 Разработка ускоренного метода гидротермальной обработки геля 93 для получения 8ВА-
3.6 Синтез наночастиц железа в порах серии кремнезёмов 8ВА-15, 95 химический и физико-химический анализ полученных образцов
3.7 Синтез образцов 8ВА-15, модифицированных 98 алюмокислородными монослоями, полученными методом молекулярного наслаивания
3.8 Исследование структуры образцов 8ВА-15, модифицированных 99 алюмокислородными монослоями
3.9 Синтез наночастиц железа в порах образцов 8ВА-15, 101 модифицированных алюмокислородными монослоями
3.10 Разработка методики защиты наночастиц железа, полученных в 102 порах мезопористых кремнезёмов, путём адсорбции алканов. Оценка эффективности метода

3.11 Анализ магнитных свойств образцов 8ВА-15, содержащих
наночастицы железа Заключение
Выводы
Список используемой литературы

алкилировании полистирола задача определения количества продуктов оказывается практически невозможной, так как мы имеем дело с различными по молекулярной массе молекулами полимера. При не полном замещении каждое кольцо может замещаться в разные положения и, к тому же, взаимное расположение различно замещённых колец приводит к получению огромного количества гомологов. Анализируя процесс направленного синтеза, В.Б. Алесковский пришёл к выводу о существовании невероятно большого количества гомологов каждой надмолекулы, при этом все они обладают практически неразличимыми энергетическими состояниями [ 74 ]. Основываясь на работах Колмогорова в области математической статистики, он пришёл к ряду выводов, одним из которых является следующее нетрудное умозаключение: синтезируя ряд N индивидуальных твёрдых химических соединений и, идентифицируя каждое из них, мы получаем как минимум 1=Ьо§2Ы информации. Так как даже наночастицы содержат огромное количество атомов, то гомологов в синтезе будет весьма и весьма большое количество, что приводит к накоплению колоссального объёма информации. Данная особенность твердотельного синтеза значительно затрудняет направленный синтез индивидуальных надмолекул.
Теперь рассмотрим суть метода молекулярного наслаивания. Данный метод подразумевает циклическую химическую сборку монослоёв путём поочерёдной необратимой химической сорбции на матрице. Для примера мы можем рассмотреть реакцию безводного хлорида алюминия с поверхностью кремнезёма. Изначально рассмотрим поверхность матрицы. Она состоит в основном из двух видов функциональных групп - силанольных и силоксановых[75]:
НИ - ОН = - О - т
Для взаимодействия с хлоридом требуются силанольные группы. Они вступают в реакцию замещения с хлоридом алюминия по электрофильному механизму:
ЦЬ - ОН + А1С13 = 1р -О - А1С12 + НС