Электрокаталитические свойства металл-полимерных композитов на основе поли-3,4-этилендиокситиофена с включением частиц золота и палладия

• Автор: Бабкова, Татьяна Александровна
• Шифр специальности: 02.00.05
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 142 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ
ВВЕДЕНИЕ
Глава 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
СИНТЕЗ, СТРУКТУРА И ОСОБЕННОСТИ ПРОТЕКАНИЯ ЭЛЕКТРОДНЫХ ПРОЦЕССОВ В ПЛЕНКАХ ПОЛИ-3,4-ЭТИЛЕНДИОКСИТИОФЕНА
1 Л. Синтез и структурные особенности пленок поли-3,4-этилендиокситиофена
1.2. Методы включения частиц металлов в пленки проводящих полимеров и некоторые примеры получения металл-полимерных нанокомпозитов
1.3. Электрохимические и каталитические свойства пленок проводящих полимеров и композитов на их основе
1.4. Заключение и постановка задачи исследования
Глава 2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА И ОСНОВНЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1. Методика эксперимента
2.1.1. Рабочий электрод
2.1.2. Используемые реактивы
2.1.3.Условия синтеза композитных пленок
РЕБОТЯМ и РЕБОТ/АиЛМ
2.1.4. Электрохимические измерения
2. 1.4.1. Электрохимическая ячейка
2.1.4.2. Циклическая вольтамперометрия
2.1.4.3. Кварцевая микрогравиметрия
2.1.4.4. Спектроэлектрохимическое исследование
2.1.4.5. Метод струйной печати
2.1.4.6. Сканирующая электронная микроскопия
2 1.4.7. Просвечивающая электронная микроскопия
2.2. Основные методы исследования
2.2.1. Циклическая вольтамперометрия и вольтамперометрия на вращающемся дисковом электроде
2.2.2. Электрохимическая кварцевая микрогравиметрия
2.2.3. Электронная микроскопия
Глава III. КОМПОЗИТНЫЕ ЭЛЕКТРОДНЫЕ МАТЕРИАЛЫ НА ОСНОВЕ ПОЛИ-3,4-ЭТИЛЕНДИОКСИТИОФЕНА С ВКЛЮЧЕННЫМИ ЧАСТИЦАМИ ПАЛЛАДИЯ И ЗОЛОТА. СИНТЕЗ, СТРУКТУРА И ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
3.1. Синтез композитных пленок РЕВОТ/Рс1 и РЕБОТ/Аи/Рс
3.1.1. Синтез композитных пленок РЕБОТЛМ
3.1.2. Синтез биметаллических композитных пленок РЕБОТ/Аи/Рс1

3.2. Исследование структуры пленок РЕБОТ и композитных пленок РЕБОТ/Рё и РЕБОТ/Аи/Рё
3.2.1. Структура пленок РЕБОТ и композитных пленок РЕБОТ/Рё
3.2.2. Структура композитных пленок РЕБОТ/Аи/Рё
3.3. Характеристика пленок РЕБОТ/Рё
3.3.1. Исследование возможностей определения истинной поверхности частиц Рё, включенных в пленки РЕБОТ и РЕБОТ/Аи
3.3.2. Метод определения площади поверхности палладия
3.3.3. ЦВА для биметаллических композитов РЕБОТ/Аи/Рё
ГЛАВА IV. ЭЛЕКТРОВОССТАНОВЛЕНИЕ ПЕРОКСИДА ВОДОРОДА НА КОМПОЗИТНЫХ ПЛЕНКАХ РЕБОТ/Рё И РЕБОТ/Аи/Рё
4.1. Электровосстановление пероксида водорода на композитной пленке РЕБОТ/Рё
4.2. Электровосстановление пероксида водорода на композитных пленках РЕБОТ/Аи/Рё
ГЛАВА V. ЭЛЕКТРООКИСЛЕНИЕ ГИДРАЗИНА НА КОМПОЗИТНЫХ ПЛЕНКАХ РЕБОТ/Рё
5.1. Циклическая вольтамперометрия
5.2. Вольтамперометрия на вращающемся дисковом электроде
5.3. Амперометрические измерения
ГЛАВА VI. ИССЛЕДОВАНИЕ И ПРИМЕНЕНИЕ КОМПОЗИТНЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ВОДНЫХ ДИСПЕРСИЙ РЕВОТ/РБЗ С ВКЛЮЧЕНИЕМ ЧАСТИЦ ЗОЛОТА И ПАЛЛАДИЯ В ТЕХНОЛОГИИ СТРУЙНОЙ ПЕЧАТИ МУЛЬТИСЛОЙНЫХ ЭЛЕКТРОДОВ
6.1. Исследование композитных материалов на основе водных дисперсий РЕВОТ/РБЭ
6.2. Отработка способа нанесения водных дисперсий композитных материалов на поверхность электрода-подложки и исследование стабильности электрохимических откликов
таких электродов
6.3. Формирование композитных материалов на основе водной дисперсии РЕБОТ/РБЭ с включением частиц палладия и золота методом струйной печати
6.3.1. Формирование металл-полимерных композитов методом струйной печати
6.3.2. Восстановление пероксида водорода на пленках РЕВОТ/Р88/Рё, РЕБОТ/Р88/Аи и РЕБОТ/Р88/Аи/Рё
с возможностью варьирования числа слоев при печати
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ И ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ
РЕБОТ - поли-3,4-этил ендиокситиофен;
ЕБОТ - 3,4-этилендиокситиофен;
РЕБОТ/Р88 - поли-3,4-этилендиокситиофен/полистиролсульфонат ЦВА - циклическая вольтамперограмма;
ЭКМ - электрохимическая кварцевая микрогравиметрия;
СЭМ - сканирующая электронная микроскопия;
ПЭМ - просвечивающая электронная микроскопия;
АЛ - ацетонитрил;
1ТО - проводящий слой смешанного оксида 1п20з-8п02;
СУ - стеклоуглеродный электрод; х.с.э. - хлорсеребряный электрод;
ВДЭ - вращающийся дисковый электрод.
ТЭ - топливные элементы НЧ - наночастицы

В случае формирования пленки РЕБОТ/Аи осаждение золота в пленку полимера осуществляли путем восстановления пленки РЕБОТ в фоновом электролите 0.1 М серной кислоты при потенциале -0.4-М1.2В и ее дальнейшем погружении в раствор хлорида золота(Ш) заданной концентрации (5-10'5-5-10'3М) в 0.1 М серной кислоте. Время восстановления пленки (200 с) и время загрузки золота (120-720 с).
2.1.4. Электрохимические измерения
2.1.4.1. Электрохимическая ячейка
Основные электрохимические измерения проводили в стеклянной трехэлектродной ячейке (рис. 2.1) при комнатной температуре (20 ± 2°С) в атмосфере аргона. Аргон пропускали через стеклянную трубку (5) в раствор в течение 10-15 минут чтобы удалить из исследуемого раствора молекулярный кислород. В сосуде ячейки, заполняемом рабочим раствором электролита, размещались рабочий электрод (чаще всего стеклоуглеродный) (1) и вспомогательный (поляризующий) электрод (2), которым служила платиновая проволока с большой площадью поверхности. В ячейку устанавливали электролитический ключ (3), колена электролитического ключа заполнялись рабочим раствором. Чтобы свести к минимуму возможную ошибку в определении потенциала за счет омического скачка потенциала в растворе конец ключа максимально близко подводили рабочему электроду. Другое колено ключа помещалось в сосуд для электрода сравнения. Электродом сравнения служил A^JAgC, ЫаС1„ос (4), далее все потенциалы приводятся относительно этого электрода.