Ионохроматографическое определение нормируемых анионов в питьевой воде с использованием УФ- и кондуктометрического детектирования

• Автор: Куликов, Павел Николаевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Нижний Новгород
• Количество страниц: 146 с. : ил.

Содержание

Введение
1. Литературный обзор
1.1 Классификация и особенности химического состава (важнейшие неорганические компоненты) природной и питьевой воды
1.2 Вода как объект анализа: экологические аспекты. Токсичные вещества природного и антропогенного происхождения
1.3 Нормативно-методическое обеспечение контроля качества воды
1.4 Ионная хроматография: принципы разделения и определения. Сорбенты элюенты, детекторы
1.5 Анионная хроматография в анализе воды различного происхождения. УФ- и кондуктометрическое детектирование анионов
1.6 Селективность анионного обмена
1.7 Микроэкстракционное концентрирование как способ повышения чувствительности ионохроматографического определения
перхлоратов
2. Экспериментальная часть
2.1 Объекты анализа и определяемые компоненты
2.2 Используемая аппаратура и вспомогательное оборудование
2.2.1 Характеристики аналитической колонки, УФ- и кондуктометрического детекторов («ЬС-20 АО 8Р»)
2.3 Реактивы и методика эксперимента
2.3.1 Реактивы
2.3.2 Микроэкстракционное концентрирование перхлорат-ионов
2.4 Оценка погрешностей измерений с использованием рекомендуемых реагентов, аппаратуры и методик анализа
3. Результаты эксперимента и их обсуждение

3.1 Выбор оптимальных условий эксперимента при работе с использованием хроматографа «Цвет-3006»
3.2 Изучение процессов сорбции и элюирования матричных и примесных ионов в
различных хроматографических системах с применением хроматографа «ЬС-20 АБ БР»
3.3 Концентрации основных и примесных анионов в природной воде (артезианские скважины, родники)
3.4 Анионный состав воды централизованного питьевого водоснабжения
3.5 Содержание анионов в бутилированной воде Нижегородской области
3.6 Результаты микроэкстракционного концентрирования
перхлорат-ионов
Выводы
Список литературы
Приложение

Введение
Необходимость контроля нормативных показателей качества питьевой воды обусловлена влиянием антропогенных факторов (техногенные загрязнения) и увеличением эксплуатационной нагрузки популярных водоисточников.
Природная вода различных источников отличается не только интегральными показателями (величина pH, жесткость, перманганатная окисляемость и др.), но и содержит нормируемые анионы (катионы), находящиеся на разных «полюсах» токсичности, определение миграционных форм которых представляет
существенные трудности.
Ионная хроматография (ИХ) является современным методом анализа всех типов воды. Этот метод характеризуется отсутствием сложной пробоподготовки, экспрессностью и большим разнообразием определяемых ионов.
Главное требование состоит в обеспечении высокоточностных и избирательных характеристик хроматографической системы по отношению к большому числу экотоксикантов для питьевой воды с различным солевым составом.
В этой связи, большой интерес представляют высокогидрофильные селективные аниониты, основой которых является гель поливинилового спирта с привитым группами четвертичного аммониевого основания.
Выбор системы детектирования зависит от абсоютных величин и соотношения концентраций макро- и микрокомпонентов. Интересные возможности открывает методика двухканального детектирования, то есть одновременной регистрации сигнала кондуктометрического - и УФ-детекторов. К сожалению, в литературе такой способ «сбора» и «записи» информации не рассматривается.
Для повышения чувствительности ионохроматографического определения высокотоксичных перхлорат-ионов необходимо применять дорогостоящее оборудование (хромато-масс-спектрометрия) или использовать различные способы концентрирования в сочетании с ионной хроматографией и кондуктометрическим детектированием. Второй вариант является более

четвертичных аммониевых оснований как линейные размеры, объем и гидрофобность алкильных радикалов. Селективность ионного обмена рассмотрена [77] с позиций внутридиффузионных процессов. Полагают [78], что для различных видов ионной хроматографии: ионообменной, ион-парной или цвиттер-ионной (электростатической) присущ один общий признак — образование наведенной катион - анионной пары в фазе сорбента. В этой связи, селективность определяют как относительную способность ионов образовывать такие пары. Показано [79], что только при реализации конкурентных механизмов сорбции возможно эффективное разделение.
Влияние обменной емкости анионита. Рекомендована [80] методика селективной анионообменной хроматографии с градиентом емкости при использовании бората в качестве элюента. Другим способом изменения концентрации функциональных групп является добавление в элюент ион-парного реагента, что снижает "эффективный" заряд поверхностного слоя ионита [81].
Роль сольватации сорбента и аналитов. Изучена [82] взаимосвязь сольватационных процессов в подвижной фазе с селективностью ионообменного разделения.
Очевидно, что преобладание электростатических взаимодействий или образование ионных пар в фазе ионита зависит, в первую очередь, от химической структуры сорбента и его гидрофобности. Эти же параметры предопределяют сорбционную активность искомых и матричных ионов, находящихся в подвижной фазе. В целом, наблюдаемые закономерности изменения фактора разделения обусловлены термодинамическими характеристиками ионообменных процессов [83, 84]. Немаловажная роль среди них принадлежит процессам сольватации ионов. В работе [85] высказано предположение о том, что структура ионов является одной из важных причин селективности ионного обмена. Возможно изменение характера гидрофобных взаимодействий с сорбентом за счет регулирования степени сольватации как разделяемых ионов, так и углеводородных составляющих неподвижной фазы [86].