Сорбционно-хроматографическое разделение и концентрирование флавоноидов с использованием наноструктурированных материалов

• Автор: Беланова, Наталья Анатольевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Воронеж
• Количество страниц: 180 с. : ил.

Глава 1. Обзор литературы
1.1. Общая характеристика полифенольных веществ
1.2. Некоторые химические свойства флавонидов и качественные реакции для их определения
1.3. Выделение полифенольных веществ из растительного материала
1.4. Физико-химические методы в анализе полифенольных веществ
1.5. Выбор подвижной фазы при хроматографировании флавоноидов в тонком слое сорбента
1.6. Сорбенты, применяемые при анализе флавоноидов
1.7. Мезопористые сорбенты
1.7.1.Получение функционализированных упорядоченных материалов
1.7.2. Мезопористые материалы способные к молекулярному
распознаванию
Заключение по главе
Глава 2. Экспериментальная часть
2.1. Реактивы и их сокращения
2.2. Получение мезопористых материалов на основе МСМ
2.2.1. Силилирование МСМ
2.2.2. Синтез мезопористых материалов с молекулярными отпечатками
2.3. Определение кверцетина и (+)-катехина спектрофотометрическим методом
2.4. Хроматография полифенолов в тонком слое сорбента
2.4.1. Способ определения флавоноидов методом ТСХ
2.4.2. Расчет параметров эффективности и селективности
2.5. Изучение сорбции кверцетина и (+)-катехина на мезопористых материалах
2.5.1. Сорбция кверцетина в статических условиях
2.5.2. Сорбционно-хроматографическое разделение кверцетина
и (+)-катехина
2.6. Изучение свойств модифицированных мезопористых материалов
2.6.1. Низкотемпературная адсорбция/десорбция азота
2.6.2. ИК-спектроскопия
2.6.3. Термогравиметрический анализ
2.6.4. Исследование гидрофобности композитных материалов по данным конкурентной адсорбции толуола и воды
2.7. Способ выделения полифенольных веществ из семян винограда
2.8. Масс-спектрометрия (МАЫЛ) флавоноидов
2.9. Математическая обработка результатов эксперимента
Глава 3. Получение модифицированных и молекулярно импринтированных материалов на основе МСМ
3.1. Силилирование мезопористого материала МСМ-41 триметилхлорсиланом
3.1.1. Поверхностные и объемные свойства по данным низкотемпературной адсорбции/десорбции азота
3.1.2. Изучение структуры силилированных образцов по данным рентгеноструктурного анализа
3.1.3. ИК-спектроскопия силилированных образцов
3.1.4. Исследование гидрофобности силилированных материалов по данным конкурентной адсорбции толуола и воды (по процедуре
Вейткампа)
3.2. Мезопористые материалы типа МСМ-41 с молекулярными отпечатками кверцетина и (+)-катехина

3.2.1. Просвечивающая электронная микроскопия мезопористых материалов типа МСМ-41 с молекулярными отпечатками кверцетина
и (+)-катехина
3.2.2. Низкотемпературная адсорбция/десорбция азота
3.2.3. Изучение структуры образцов по данным рентгеноструктурного анализа
3.2.4. ИК-спектроскопия
3.2.5. Термогравиметрический анализ
3.2.6. Конкурентная адсорбция толуола и воды (по процедуре
Вейткампа) молекулярно импринтированными материалами
Заключение по главе
Глава 4. Сорбционно-хроматографическое разделение флавоноидов на сорбентах различной природы
4.1. Определение флавоноидов методом хроматографии в тонком слое сорбента
4.1.1. Выбор детектирующего реагента
4.1.2. Выбор подвижной фазы
4.1.3. Влияние неподвижной фазы на разделение флавоноидов
4.2. Колоночная хроматография флавоноидов на кремнеземах различной природы
4.3. Сорбционная способность мезопористого материала типа МСМ-41
4.3.1. Сорбция кверцетина мезопористым материалом типа МСМ-41 и композитами на его основе в статических условиях
4.3.2. Сорбционно-хроматографическое разделение кверцетина и (+)-катехина при совместном присутствии в динамических условиях. 114 Заключение по главе
Глава 5. Определение флавоноидов в модельных и реальных растворах хроматографическими и оптическими методами анализа
метода градуировочного графика. Исходный стандартный раствор концентрацией 1,00-10'3 моль/дм3 готовили по точной навеске, взятой на аналитических весах, массу навески рассчитывали по формуле:
m=CMV (2.1),
где С - концентрация раствора флавоноида, моль/дм3; М - молярная масса флавоноида, г/моль; V— объём раствора, дм3.
Серию градуировочных растворов в интервалах концентраций для (+)-катехина (6+20) ■ 10'4 моль/дм3, для кверцетина (5+40)-10'5 моль/дм3 готовили из исходного разбавлением. Измерение оптической плотности проводили на спектрофотометре «BioSpec-mini» («Shimadzu», Япония), СФ-56 (Россия) с использованием кювет с толщиной слоя 1,00 см. Градуировочные зависимости строили в координатах оптическая плотность -концентрация флавоноида (С, моль/дм3).
Определение содержания (+)-катехина в растворе в видимой области спектра проводили спектрофотометрически методом градуировочного графика. Способ основан на цветной реакции между катехинами и ванилиновым реактивом. Полученный комплекс достаточно устойчив и имеет максимум поглощения в видимой области спектра при Х=500 нм. Предварительно готовили ванилиновый реактив - 1%-ый раствор ванилина в конц. НС1. Исходный стандартный раствор (+)-катехина с концентрацией
1.00-10'3 моль/дм3 готовили по точной навеске, взятой на аналитических весах; массу навески рассчитывали по формуле (2.1). Серию градуировочных растворов в интервале (7+50) • 10'4 моль/дм3 готовили разбавлением исходного раствора (+)-катехина. Для этого в мерные колбы на 10,00 cmj помещали необходимое количество раствора (+)-катехина с концентрацией
1.0-10'3 моль/дм3, добавляли 2,00 cmj ванилинового реактива, перемешивали и доводили до метки дистиллированной водой. Содержимое перемешивали и ставили на 15 минут в темное место. Измерение оптической плотности проводили на спектрофотометре «BioSpec-mini» («Shimadzu», Япония), СФ-56 (Россия) с использованием кювет с толщиной слоя 1,00 см.