Спектрофотометрическое определение борной кислоты в водах

• Автор: Казакова, Татьяна Алексеевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 165 с. : ил.

Оглавление

Список сокращений

ВВЕДЕНИЕ

Глава 1. БОР И АКТУАЛЬНОСТЬ ЕГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

1.1. Круговорот бора в природе

1.2. Биоэкологическая роль бора

1.3. Химические свойства бора

1.4. Аналитические формы бора в цветных реакциях с органическими

реагентами

Глава 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОРА В ВОДАХ И ПРИРОДНЫХ ОБЪЕКТАХ

2.2. Инструментальные методы определения бора

2.3. Фото- и спектрофотометрические методы определения бора
2.4. Методы определения бора, основанные на реакциях с многоатомными спиртами
2.5. Выводы по обзору литературы
Глава 3. ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ РЕАКТИВЫ, ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДЫ
ИССЛЕДОВАНИЯ
Глава 4. ОСОБЕННОСТИ ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ БОРНОЙ КИСЛОТЫ С БЕРИЛЛОНОМ III И АЗОМЕТИНОМ АШ
4.1. Цветные реакции Н3ВО3 с азо- и азометиновыми соединениями на основе аш-кислоты
4.1.1. Спектрофотометрические характеристики азо- и азометиновых
замещенных аш-кислоты и их комплексов с борной кислотой
4.2. Лабилизация Н3ВО3 в аналитических системах
4.2.1. Влияние температурного режима на цветные реакции Н3ВО3 с бериллоном III и азометаном АШ
4.2.2. Влияние микроволнового излучения на реакции комплексообразования Н3ВО3 с бериллоном III
4.2.3. Активация реакции Н3ВО3 с бериллоном III и азометаном АШ с помощью полиолов

4.2.3.1. Исследование кислотных свойств борполиольных соединений
4.2.3.2. Влияние полиолов на реакции борной кислоты с бериллоном III и азометином АШ
4.2.3.3. Взаимодействие бериллона III с фенилборной кислотой в водных и водно-глицериновых средах
4.3. Выводы к гл.
Глава 5. КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ Н3В03 В АНАЛИТИЧЕСКИХ ЦЕЛЯХ
5.1. Изучение сорбционного концентрирования борной кислоты на углероднм наноматериале «Таунит» и АУ
5.1.1. Подготовка углеродного наноматериала «Таунит» к исследованию
5.1.2. Изучение условий сорбции Н3В03 на углеродном наноматериале «Таунит» и АУ
5.1.3. Оценка изотермы сорбции Н3В03 углеродным наноматериалом
«Таунит» и АУ от ее концентрации
5.2. Исследование сорбционного коцентрирования Н3В03 на модифицированном углеродном наноматериале «Таунит» и АУ «Карболен»
5.2.1. Модификация сорбентов АУ «Карболен» и углеродного наноматериала «Таунит»
5.2.2. Изучение условий сорбции Н3В03 на модифицированных углеродном наноматериале «Таунит» и АУ
5.2.3. Изучение изотермы сорбции Н3В03 от ее концентрации на модифицированных УНМ и АУ «Карболен»
5.3. Исследование сорбционного концентрирования Н3В03 на АВ-
5.3.1. Изучение условий сорбции Н3В03 на АВ-17 из водного раствора
5.3.2. Оценка изотермы сорбции Н3В03 от концентрации на АВ-
5.4. Изучение сорбционного концентрирования Н3В03 волокнистым
наполненным АВ-17, в присутствии сорбита
5.4.1. Исследование условий сорбции Н3В03 на АВ-17 в присутствии сорбита

5.4.2. Оценка изотермы сорбции Н3ВО3 от ее концентрации
5.5. Выводы к гл.
Глава 6. РАЗРАБОТКА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЙ И ЭКСТРАКЦИОННОФОТОМЕТРИЧЕСКОЙ МЕТОДИК ОПРЕДЕЛЕНИЯ Н3ВО3 В ВОДАХ
6.1. Цветная реакция и методика определения борной кислоты с бериллоном III в присутствии глицерина
6.2. Цветная реакция борной кислоты с бериллоном III в экстракционнофотометрическом варианте
6.3. Построение градуировочных графиков
6.4. Определение Н3ВО3 в природных водах
6.5. Выводы к гл.
Глава 7. ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИХ МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Н3В03 С ПОМОЩЬЮ БЕРИЛЛОНАIII
7.1. Оценка возможностей твердофазной фотометрии при определении бора с помощью бериллона III
7.1.1. Получение и модификация бериллоном III полиметакрилата
7.1.2. Определение Н3ВО3 с помощью ПММ, модифицированного
7.2. Оценка возможностей термооптической спектроскопии как метода
определения Н3В03 в водных растворах
7.2.1. Сопоставление условий спектрофотометрического и термолинзового определения Н3ВО3 бериллоном III
7.3. Выводы к гл.
ВЫВОДЫ
Список литературы

экстрагируется; тогда окраска неводного слоя пропорциональна содержанию бора в пробе. Чувствительность при определении бора в водах до 5 ■ 10'5 %. Методика обладает рядом недостатков: мешают многие ионы, реакция протекает в узком интервале кислотности среды.
Для фотометрического или спектрофотометрического определения бора в виде борной кислоты, как уже говорилось, предложено большое число органических реактивов. Их можно разделить на две группы. К первой относятся реагенты, дающие цветную реакцию с Н3ВО3 только в среде концентрированной серной кислоты, а ко второй - взаимодействующие с Н3ВО3 в слабокислой, слабощелочной, спиртовой или водной средах.
К первой группе можно отнести 1-аминоантрахиноны и 1-гидрок-сиантрахиноны и их замещенные.
Ко второй группе относятся орто-гидроксиазо- или орто-гидроксиазо-метиновые соединения, представители ряда 2-фенил-4-хроменона. Данные соединения содержат несколько функциональных электронодонорных групп, расстояние между которыми соизмеримо с размером атома бора [110].
Одним из первых реагентов, предложенных для обнаружения бора, был этанольный экстракт корней тропического растения куркумы. Позже из него был выделен активный компонент - куркумин (турмерик), который дает окрашенный комплекс с борат-ионом [111]. Этанольные растворы куркумина имеют желтую окраску, в то время как образующиеся соединение бора -розово-красную; максимум поглощения при 555 нм. Молярный коэффициент поглощения составляет ~ 1,8-10'4 Данный метод после предварительного упаривания пробы дает возможность определять до 5,110'5 мкг/мл бора. Отмечено мешающее влияние многих элементов и окислителей. Поэтому использование его ограничено. В кислой среде куркумин и Н3ВО3 образуют бис-комплекс розоцианин. В присутствии щавелевой кислоты образуется тройной комплекс 1:1:1 (руброкуркумин). Методика более экспрессна, но почти вдвое менее чувствительна. Есть данные о применении экстракции