Новые аспекты применения гальваностатической кулонометрии в фармацевтическом анализе

• Автор: Абдуллина, Светлана Геннадиевна
• Шифр специальности: 14.04.02
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 309 с. : 5 ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
Список используемых сокращений
Введение
Глава 1. Кулонометрия (литературный обзор)
1.1. Основы метода
1.2. Кулонометрия при постоянном потенциале
1.3. Кулонометрия при постоянном токе
1.3.1. Титрование на основе реакции нейтрализации
1.3.2. Титрование на основе реакции окисления-восстановления
1.3.3. Кулонометрическое определение воды
1.4. Методы стандартизации лекарственного растительного сырья и фитопрепаратов
1.4.1. Определение суммы органических кислот
1.4.2. Определение аскорбиновой кислоты
1.4.3. Определение арбутина
1.4.4. Определение дубильных веществ
1.5. Приборы для кулонометрического титрования
Глава 2. Экспериментальная часть
2.1. Объекты анализа
2.1.1. Фармацевтические субстанции
2.1.2. Лекарственное растительное сырье и фитопрепараты
2.2. Методики кулонометрического титрования
Глава 3. Сопоставление методов анализа фармацевтических субстанций
и стандартизации лекарственного растительного сырья
3.1. Методы определения воды в фармацевтических субстанциях
3.2. Методы количественного определения фармацевтических субстанций
3.3. Методы стандартизации лекарственного растительного сырья и фитопрепаратов по содержанию аскорбиновой кислоты, дубильных веществ,
арбутина и суммы органических кислот
Глава 4. Применение электрогенерированного в неводной среде йода

для определения содержания воды
4.1. Количественное определение воды в субстанциях
4.2. Количественное определение воды в таблеточной массе
4.3. Проект дополнения «Кулонометрическое определение воды»
к ОФС «Определение летучих веществ и воды»
Глава 5. Применение электрогенерированного в водной среде йода в фармацевтическом анализе
5.1. Количественное определение аскорбиновой кислоты в субстанции
5.2. Стандартизация лекарственного растительного сырья и фитопрепарата по содержанию аскорбиновой кислоты (шиповника плоды, первоцвета листья, сироп из плодов шиповника) с помощью электрогенерированного
йода
5.3. Стандартизация лекарственного растительного сырья по содержанию дубильных веществ (дуба кора, лапчатки корневища, ольхи соплодия, кровохлебки корни и корневища, бадана корневища, черники плоды) с помощью гипоиодит-ионов
5.4. Стандартизация растворов натрия тиосульфата
Глава 6. Применение электрогенерированного брома в фармацевтическом анализе
6.1. Количественное определение фармацевтических субстанций на основе реакции электрофильного замещения (новокаина гидрохлорид, анестезин, сульфаниламид, сульфацил-натрий, нитроксолин, верапамила гидрохлорид) с помощью электрогенерированного брома
6.1.1. Валидация методики количественного определения верапамила гидрохлорида в субстанции
6.1.2. Валидация методики количественного определения нитроксолина
в таблеках
6.2. Стандартизация лекарственного растительного сырья по содержанию арбутина (бадана толстолистного листья, брусники листья, толокнянки листья) с помощью электрогенерированного брома

6.3. Количественное определение фармацевтических субстанций на основе реакции окисления (калия йодид, липоевая кислота, метионин, индапамид, арбидол, каптоприл, парацетамол) с помощью электрогенерированного
брома
6.3.1. Валидация методики количественного определения метионина в субстанции
6.4. Количественное определение фармацевтических субстанций на основе реакции окисления (изониазид, фурацилин, глицин, аминокапроновая кислота) с помощью гипобромит-ионов
6.4.1. Валидация методики количественного определения фурацилина в
субстанции
Глава 7. Применение электрогенерированных гидроксид-ионов в фармацевтическом анализе
7.1. Количественное определение фармацевтических субстанций ряда кислот (бензойная, глутаминовая, никотиновая, салициловая)
7.1.1. Валидация методики количественного определения кислоты никотиновой в субстанции
7.2. Количественное определение фармацевтических субстанций ряда солей (натрия хлорид, натрия бензоат, натрия салицилат, натрия цитрат)
7.3. Стандартизация лекарственного растительного сырья и фитопрепаратов по содержанию суммы органических кислот (шиповника плоды, рябины плоды, холосас, сироп из плодов шиповника, сок каланхоэ)
7.3.1. Валидация методики определения содержания суммы органических кислот в фитопрепарате «Холосас»
7.3.2. Определение содержания суммы органических кислот в свежих и высушенных плодах
7.4. Стандартизация растворов хлористоводородной и серной кислот
Выводы
Список литературы
Приложение

Разработаны методики определения веществ в биологических жидкостях: сывороточного альбумина в крови [53], общей антиоксидантной емкости крови [276, 279, 280] и ее связи с содержанием переходных металлов [278], оценки состояния антиоксидантной защиты организма человека при наличии воспалительных процессов [54], антиоксидантов, как объектов биоаналитической химии [19].
Метод кулонометрического титрования предложен для определения следовых количеств анилина в водно-этанольной смеси [165], селективного получения ионов кальция и бария из ион-селективной полимерной мембраны [167], определения константы автопротолиза и относительной шкалы кислотности воды [185], относительной шкалы кислотности некоторых диполярных апро-тонных растворителей с использованием насыщенного водородом палладиевого электрода [186], одновременного определения иодидов, бромидов и хлоридов в смеси [230]. Рассмотрено также влияние осадка хлорида серебра на осадительное кулонометрическое титрование [205].
В межгосударственных стандартах с использованием кулонометрического титрования рекомендуется определять содержание воды в жидкостях и газах [33], азота в молоке и молочных продуктах [34], углерода в огнеупорном сырье и огнеупорных материалах [35], серы в стали легированной и высоколегированной [36].
1.3.3 Кулонометрическое определение воды
Как упоминалось выше (1.З.2.), в классическом волюмометрическом методе Фишера диокид серы окисляется йодом только в присутствии воды
S02 +12 + 2Н20 -> 2HI + H2S04
Вода в этой реакции играет роль источника ионов водорода и кислорода, поэтому без воды реакция не протекает.
При смешивании реактивов Фишера №1 (диоксид серы в пиридине) и №2 (йод в метаноле) образуется метилсульфит придиния:
S02 + СН3ОН + RN -» RI'TH-CHjSOj”,