Получение политерпенов на основе скипидара с использованием природного цеолита "Сахаптин"

• Автор: Соболева, Светлана Витальевна
• Шифр специальности: 05.21.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2001
• Место защиты: Красноярск
• Количество страниц: 135 с.

СОДЕРЖАНИЕ

Введение
1. Аналитический обзор
1.1 Состав скипидара и каталитические превращения его компонентов
1.2 Полимеризация терпеновыъх углеводородов
1.3 Промышленные способы получения полимеров терпенов
2 Методы проведения эксперимента
2 1 Объекты и методы исследования
2.2 Методы проведения катализа скипидаров на природном цеолите «Сахаптин»
2.3 Методы исследования продуктов полимеризации скипидара на природном цеолите «Сахаптин»
2.4 Методы оптимизации процесса получения политерпенов
2.5 Методы исследования кратности использования цеолита «Сахаптин» и возможности его регенерации
2.6 Методы проведения эксперимента на полупромышленной установке
3 Результаты исследования и их обсуждение
3.1 Исследование состава скипидара и влияния технологических факторов на выход продуктов катализа
3.2 Изучение кинетических закономерностей процесса изомеризации скипидара на природном цеолите «Сахаптин»
3.3 Оптимизация процесса получения политерпенов
3.4 Исследование влияние кратности использования катализатора на выход продуктов катализа
3.5 Исследование возможности регенерации катализатора
3.6 Результаты эксперимента на полупромышленной установке
4 Технология получения политерпенов
4.1 Описание технологической схемы получения политерпенов с использованием природного катализатора «Сахаптин»
4.2 Экономические показатели процесса полимеризации скипидара на
природном катализаторе «Сахаптин»
Выводы
Список использованных источников
Приложение А. Паспорт технологической пробы цеолита «Сахаптин»
(копия)
Приложение Б. Заключение об испытании политерпенов (копия)
Приложение В. Технологический регламент на производство опытной
партии политерпенов (копия)
Приложение Г. Экономические расчеты производства политерпенов
Введение

Российская федерация является одной из немногих держав, обладающих большими запасами хвойной древесины. Одним из ценных компонентов, получаемых из хвойных является скипидар. В настоящее время промышленность выпускает три вида скипидара: живичный, сульфатный и экстракционный. Скипидар состоит иЗ терпеновых углеводородов, которые до настоящего времени применялись в качестве растворителей в лакокрасочной и химической промышленности. На сегодняшний день химическая промышленность в большом объеме выпускает другие вещества, по цене более доступные чем скипидар, и не менее эффективные в качестве растворителей. Поэтому перед химиками и технологами стоит задача найти пути использования скипидара как химического сырья для органического синтеза. Поиск новых технологий по переработке скипидара также связан с тем, что на сегодняшний день существенно изменилась коньюктура потребления продуктов, полученных из скипидара, и наметился устойчивый спрос на них. При этом заметно возросли требования к качеству и потребительским свойствам скипидарных продуктов, а также к их производству, прежде всего технико-экономические и экологические. Для получения продуктов на основе скипидара в развитых зарубежных странах расходуется 95 - 97 % общего выпуска скипидара [1], тогда как в России скипидар применяется, главным образом, в качестве растворителя и лишь 40 % расходуется на получение камфена, синтетической камфары, окситерпеновой смолы, душистых веществ, инсектицидов, препаратов бытовой химии, полимеров терпенов [2-4]. Одним из перспективных направлений является получение полимеров терпенов.
Известно, что полимеры терпенов можно получить каталитическим путем при повышенной температуре с использованием синтетических дорогостоящих катализаторов, тогда как сама природа создала уникальный алюмосиликатный катализатор - природный цеолит. Несмотря на то, что синтетические цеолиты нашли широкое применение как катализаторы в различных отраслях химиче-

эфиров - 1,4- и 1,8-цинеолов. Получаемый скипидар-растворитель, согласно ТУ 13-4000177-90-85, имеет следующие физико-химические показатели качества:
Внешний вид Прозрачная жидкость жел-
товатого цвета с характерным запахом без осадка
Плотность при 20 °С, г/см3
в пределах 0,855-0
Показатель преломления при 20, °С
в пределах 1,4750-1,4825
Температурные пределы
перегонки при давлении
760 мм.рт.ст.:
а) температура начала
кипения,°С, не ниже
б)объем отгона до 170 °С,
%, не более
в)объем отгона до 190 °С,
%, не менее 92.
Определение индивидуального состава терпеновых углеводородов проводили методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ) на хроматографе ЛХМ-80 (длина колонки 3 м, диаметр 3 мм). Рабочей фазой служил Апиезон Ь, нанесенный в количестве 15 % на МА¥-150 - 200; в качестве газа носителя использовали гелий, скорость подачи газа 60 л/мин, температура испарителя - 250 °С, колонки - 170 °С. Пробу в количестве 0,5 мкл вводили через уплотнение в колонку, самописец фиксировал изменение теплопроводности введенной пробы. Идентификацию компонентов осуществляли методом добавок чистых веществ и по времени удерживания индивидуальных компонентов. Количественное содержание компонентов определяли методом внутренней нормализации по площадям пиков. За результат измерений принимали среднее арифметическое трех параллельных опытов [123-125].