Получение сложных эфиров целлюлозы из целлюлозосодержащего сырья

• Автор: Коньшин, Вадим Владимирович
• Шифр специальности: 05.21.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Барнаул
• Количество страниц: 137 с.

ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение
Глава 1. Литературный обзор
Получение сложных эфиров целлюлозы с карбоновыми кислотами
1.1. Синтез сложных эфиров из целлюлозы
1.2. Синтез смешанных сложных эфиров целлюлозы из целлюлозы
1.3. Получение сложных эфиров целлюлозы из древесины
Глава 2. Методическая часть
2.1. Подготовка целлюлозосодержащих материалов
2.1.1. Подготовка целлюлозы
2.1.2. Экстракция древесины
2.1.3. Предгидролиз древесины
2.1.4. Взрывной автогидролиз древесины
2.2. Подготовка исходных реагентов
2.3. Методика синтеза сложных смешанных эфиров целлюлозы из целлюлозы
2.4. Получения эфиров целлюлозы из древесины
2.4.2. Методика ацилирования лигноцеллюлозных материалов
2.4.3. Экстракция ацилированного лигноцеллюлозного материала
2.4.4. Отбелка сложных эфиров целлюлозы
2.4.4.1. Огбелка раствором КМн04 в кислой среде
2.4.4.2. Методика отбелки сложных эфиров целлюлозы раствором
надуксусной кислоты
2.5. Выделение ацилированного лигнина
2.6 Анализ продуктов ацилирования, полученных в среде ТФУК

2.6.1.Исследование продуктов ацилирования методом ЯМР-спектроскопии
2.6.2. Исследование продуктов ацилирования методом ИК-спектроскопии
2.6.3. Определение содержания связанных карбоновых кислот
2.6.4. Методика определения растворимости ацилированного лигноцел-люлозного материала
2.6.5. Определение остаточного лигнина в ацетилцеллюлозе
2.6.6. Определение СП сложных эфиров целлюлозы
2.6.7. Исследование термомеханических свойств сложных эфиров целлюлозы
2.6.8. Анализ сложных эфиров целлюлозы методом термогравиметрии
Глава 3. Получение сложных смешанных эфиров целлюлозы из целлюлозы
3.1. Синтез сложных смешанных эфиров целлюлозы, содержащих ацетильные и ацильные группы высших карбоновых кислот
3.2. Синтез смешанных сложных эфиров целлюлозы, содержащих
ацетильные и ацильные группы ароматических кислот
Глава 4. Ацилирование лигноцеллюлозных материалов и получение сложных эфиров целлюлозы
4.1. Ацетшшрование древесины и получение ацетилцеллюлозы
4.2. Синтез смешанных сложных эфиров целлюлозы из древесины
4.3. Ацилирование ЛЦМ смесью, содержащей уксусный ангидрид,
бензойную кислоту и ТФУК
Выводы
Список использованных источников
Список используемых сокращений
ТФУК - трифторуксусная кислота
СП - степень полимеризации
СЗ - степень замещения
ДМФА - диметилформамид
ДМАА - КД-диметилацетамид
ДМСО - диметилсульфоксид
АТФУК - ангидрид трифторуксусной кислоты
Т АД - триацетат целлюлозы
ВАГ - взрывной автогидролиз
НУК - надуксусная кислота
ЛЦМ - лигноцеллюлозный материал
ИК - инфракрасный
ПФЭ - полный факторный эксперимент
ЛД - линейная дилатометрия
КЛТР - коэффициент линейного термического расширения
ТГ— термогравиметрия
ДТГ - дифференциальная термогравиметрия

2.2 Подготовка исходных реагентов
Трифторуксусную кислоту марки «ч.д.а.» перегоняли при атмосферном давлении в присутствии Н2804 (в соотношении 3 объёма ТФУК и 1 объём Н2804). Для синтезов собирали фракцию с Ткип.=72,4 °С.
В уксусный ангидрид для связывания свободной уксусной кислоты добавляли металлический натрий. Затем осуществляли перегонку с дефлегматором. Собирали фракцию с Ткип.=1.38,5-139,5 °С.
В работе использовали карбоновые кислоты марки «х.ч.».
2.3 Методика синтеза сложных смешанных эфиров целлюлозы из
целлюлозы
Смешанные эфиры целлюлозы были синтезированы действием на диспергированную целлюлозу ацилирующей смеси, состоящей из уксусного ангидрида, одной из алифатических карбоновых кислот (пропионовой, каприловой, каприновой, лауриновой, миристиновой, пальмитиновой) или одной из ароматических кислот (бензойной, фенилуксусной, фенилпропионовой) и ТФУК.
Предварительно готовили ацилирующую смесь. Для этого в круглодонную колбу на 100 мл помещали определённое количество уксусного ангидрида и одной из карбоновых кислот. Полученную смесь термостатировали при 60 °С до полного растворения кислоты и ещё 20 минут при этой же температуре. Затем добавляли в колбу ТФУК, выдерживали 30 минут при температуре 50 °С. Навеску целлюлозы (2 г.) предварительно помещённую в круглодонную колбу (100 мл) заливали приготовленной ацилирующей смесью и выдерживали в термостате до полного растворения целлюлозных волокон. Выделение смешанных сложных эфиров целлюлозы проводилось 2 способами:
1) Синтез смешанных эфиров целлюлозы с уксусной и высшими карбоновыми кислотами (ВКК).