Способ получения ионообменных активных углей из древесного сырья

• Автор: Карчевский, Дмитрий Федорович
• Шифр специальности: 05.21.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Красноярск
• Количество страниц: 150 с. : ил.

1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1 Общая характеристика активных углей
1ЛЛ Элементный состав активных углей
1Л .2 Химические свойства активных углей. Поверхностные оксиды
1.2 Применение активных углей
1.3 Сырье для получения активных углей
1.4 Способы получения активных углей
1.4.1 Технологии получения активных углей
1.4.1.1 Технологии парогазовой активации
1.4.1.2 Технологии химической активации
1.5 Получение модифицированных углеродных сорбентов
1.5.1 Катионообменные свойства окисленных активных углей
1.6 Модификация древесного сырья фосфорной кислотой
1.7 Заключение по литературному обзору
2 МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
2.1 Подготовка сырья
2.1.1 Фракционирование сырья
2.2 Определение влажности сырья
2.3 Пропитка сырья раствором фосфорной кислоты
2.4 Сушка сырья, пропитанного раствором фосфорной кислоты
2.4.1 Определение времени сушки
2.5 Описание установки для получения углей
2.6 Карбонизация/активация
2.6.1 Исследование температурных параметров процесса
2.7 Методы исследования свойств полученных активных углей
2.7.1 Определение насыпной плотности
2.7.2 Определение суммарной пористости углей по воде
2.7.3 Определение остаточного содержания фосфорной кислоты в угле после отмывки
2.7.4 Метод определения осветляющей способности по метиленовому голубому
2.7.5 Определение адсорбционной емкости по иоду
2.7.6 Анализ углей методом ИК-спектроскопии
2.7.7 Рентгенофазовый анализ
2.7.8 Элементный анализ
2.7.9 Определение удельной поверхности по изотермам адсорбции азота
2.7.10 Исследование стойкости углей в растворе щелочи
2.7.11 Определение полной статической обменной емкости по ИаОН
2.7.12 Определение динамической и статической обменной емкости по ионам РН2+
2.7.13 Определение статической обменной емкости по различным катионам металлов
2.7.13.1 Определение статической обменной емкости по Са2+
2.7.13.2 Определение статической обменной емкости по Си2+
2.7.13.3 Определение статической обменной емкости по Ре3+
2.7.13.4 Определение статической обменной емкости по Ыгг
2.7.14 Определение кажущихся констант равновесия ионного обмена
2.7.14.1 Определение кажущейся константы равновесия ионного обмена при одновременной адсорбции ионов Са21 и Си2"
2.7.14.2 Определение кажущейся константы равновесия ионного обмена при одновременной адсорбции ионов Ре3+ и Са2+
2.7.14.3 Определение кажущейся константы равновесия ионного обмена при одновременной адсорбции ионов Са2+ и М2+
2.8 Модификация углей аммиаком
3 РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТОВ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
3.1 Выбор исследуемых режимных параметров процесса

3.2 Изучение влияния скорости воздуха в свободном сечении реактора карбонизации/активации на температурный режим и продолжительность процесса
3.3 Изучение влияния содержания фосфорной кислоты и скорости воздуха в свободном сечении аппарата при карбонизации/активации на выход и свойства получаемых продуктов
3.3.1 Элементный состав угля
3.3.2 Выход готового продукта
3.3.3 Суммарная пористость
3.3.4 Осветляющая способность по метиленовому голубому
3.3.5 Адсорбционная активность по иоду
3.3.6 Изучение поверхностных групп методом ИК-спектроскопии
3.3.7 Остаточное содержание фосфора в углях после отмывки
3.3.8 Исследование стойкости углей в растворе щелочи
3.3.9 Удельная поверхность
3.3.10 Рентгенофазовый анализ
3.3.11 Механизм действия фосфорной кислоты при образовании активного угля
3.3.12 Выводы к разделу 3.3
3.4 Изучение влияния природы исходного сырья на выход свойства получаемых активных углей
3.4.1 Выход
3.4.2 Суммарная пористость
3.4.3 Осветляющая способность по метиленовому голубому
3.4.4 Адсорбционная активность по иоду
3.4.5 Обменная емкость по ионам №2+для углей в №-форме
3.4.6 Выводы к разделу 3
3.5 Изучение ионообменных свойств активных углей
3.5.1 Статическая обменная емкость

Проведение анализа
В четыре мерные колбы емкостью 100 мл пипеткой наливали по 20 мл ванадато - молибдатного раствора, а затем добавляли 10 мл раствора остатка после сжигания. Доводили уровень жидкости в колбах до метки, перемешивали их содержимое и через 10 минут фотометрировали полученные растворы в кюветах с толщиной 1 см при длине волны 390 нм. В качестве раствора сравнения использовали раствор, к которому раствор осадка не добавлялся. Содержание фосфорной кислоты определяли графически, либо из уравнения калибровочного графика:
_ (а + ЬБ) • К • 0,1 юн,ро4 ~ т -100/о (2 5)
К - коэффициент разбавления (при отборе 10 мл раствора К = 10); т - масса навески угля, г;
2.7.4 Метод определения осветляющей способности по метиленовому голубому
Определение осветляющей способности по метиленовому голубому проводили по ГОСТ 4453-74 [113].
Данный метод позволяет также приближенно оценить величину удельной поверхности мезо- и макропор активного угля [6, 114].
2.7.5 Определение адсорбционной емкости по иоду
Определение адсорбционной емкости по иоду проводили по методу, описанному в ГОСТ 6217-74 [115].
2.7.6 Анализ углей методом ИК-спектроскопии
Метод ИК-спектроскопии применяется для определения различных функциональных групп, присутствующих в углях [116, 117].
Для этого образец исследуемого угля массой 2-4 мг перетирали с 0,5 г предварительно высушенного бромида калия. Затем формовали таблетки с прессующим усилием 10 т. Подготовленные таким образом образцы углей