Электрофильное нитрозирование лигносульфонатов с получением наноразмерного магнитоактивного соединения

• Автор: Бабкин, Игорь Михайлович
• Шифр специальности: 05.21.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Архангельск
• Количество страниц: 134 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
1.1 Строение и свойства лигносульфоновых кислот
1.1.1 Строение лигносульфоновых кислот
1.1.2 Комплексообразующие свойства лигносульфонатов
1.1.3 Поверхностно-активные свойства лигносульфонатов
1.1.4 Применение лигносульфонатов
1.2 Модификация ЛСК
1.2.1 Нитрование лигносульфонатов
1.2.2 Нитрозирование лигносульфонатов
1.2.3 Другие способы модификации ЛСТ
1.3 Строение азотистой кислоты и применение ее в органической химии
1.3.1 Строение азотистой кислоты
1.3.2 Механизм реакции нитрозирования
1.3.3 Применение реакции нитрозирования в органической химии и химии древесины
1.4 Строение и способы улавливания оксидов азота
1.4.1 Строение оксидов азота
1.4.2 Способы улавливания оксидов азота
1.5 Получение и применение магнитоактивных соединений
1.5.1 Способы получения магнитной жидкости
1.5.2 Применение магнитной жидкости
1.6 Влияние магнитного поля на химические реакции и методы измерения магнитной восприимчивости
1.6.1 Влияние магнитного поля на химические реакции
1.6.2 Методы исследования магнитной восприимчивости
1.7 Методы определения поверхностного натяжения
1.8 Выводы из обзора литературы, цель и задачи исследования
2 МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
2.1 Характеристика реактивов
2.2 Методика проведения реакции нитрозирования
2.3 Методика проведения реакции нитрозирования гваякола
2.4 Методика синтеза МС на водной основе с использованием лигносульфонатных хелатов железа(И)
2.5 Методика измерения относительной магнитной восприимчивости
2.6 Методика регистрации электронных спектров
2.7 Методика изучения абсорбции оксидов азота

2.8 Методика измерения оптической плотности
2.9 Методика рентгеновской дифрактометрии
2.10 Методика мокрого озоления
2.11 Методика фотометрического определения содержания железа
2.12 Методика определения поверхностного натяжения
2.13 Методика фракционирования ЛСТ
2.14 Разработка методики определения нитритов и нитратов при совместном присутствии
2.15 Определение размеров частиц
2.16 Методика регистрации инфракрасных спектров
2.17 Методика измерения степени осаждения
2.18 Методика газовой хроматографии с масспектроскопическим детектированием
3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
3.1 Электрофильное нитрозирование лигносульфонатов
3.2 Комплексообразующие свойства лигносульфонатов
3.3 Исследование взаимодействий в неорганической системе «катионы железа(П)-нитрит натрия»
3.3.1 Исследование соосаждения нитрит- и нитрат-анионов с гидроксидом железа(П)
3.3.2 Влияние типа кислоты
3.3.3 Влияние расхода нитрита натрия
3.3.4 Влияние продолжительности хранения реакционной смеси перед конденсацией
3.3.5 Влияние температуры
3.4 Исследование влияния условий нитрозирования и синтеза магнитной жидкости с применением лигносульфонатов на формирование магнитной активности
3.4.1 Влияние расхода нитрита натрия
3.4.2 Влияние типа кислоты
3.4.3 Влияние расхода азотной кислоты
3.4.4 Влияние продолжительности нитрозирования
3.4.5 Влияние молекулярной массы ЛСТ
3.4.6 Влияние вида ЛСТ
3.4.7 Влияние температуры
3.4.8 Влияние магнитного поля
3.4.9 Влияние расхода катионов железа
3.4.10 Влияние pH
3.4.11 Влияние типа основания
3.4.12 Влияние концентрации лигносульфонатов
3.4.13 Влияние перемешивания
3.4.14 Возможность центрифугирования

3.4.15 Влияние кислорода воздуха
3.5 Изучение нитрозирования растворов лигносульфонатов и низкомолекулярных фенольных соединений оксидов азота
3.5.1 Изучение нитрозирования растворов лигносульфонатов оксидами азота
3.5.2 Исследование взаимодействия оксидов азота с низкомолекулярными модельными соединениями лигнина
3.6 Влияние нитрозирования на поверхностную активность ЛСТ
3.6.1 Исследование влияния нитрозирования на поверхностную активность ЛСТ
3.6.2 Исследование поверхностной активности железосодержащих комплексов исходных ЛСТ
3.6.3 Исследование поверхностной активности железосодержащих комплексов нитрозированных ЛСТ
ОБЩИЕ ВЫВОДЫ
СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

(СЛСНЛСО^ ,.^(СбН5СЩ2СО
-(С6Н5СН2СОСН2С6Н5)
диссоциация
-С6Н5СН2 +С6Н5СН2СО
При напряженности поля Н~100 Э выход радикалов увеличивается на 20 % [223].
Заметное влияние напряженности магнитного поля на реакции будет зависеть от конкретных свойств радикальной пары и условий, в которых протекает их взаимодействие. Применение магнитного поля обычно изменяет относительную величину выхода реакции не более 30 % [223].
Подробнее влияние магнитного поля на химические реакции написано в статье Я.Б. Зельдебича [223] и монографии А.Л. Бучаченко [224].
1.6.2 Методы исследования магнитной восприимчивости
Магнитная восприимчивость - физическая величина, характеризующая связь между магнитным моментом (намагниченностью) вещества и магнитным полем в этом веществе.
Методы измерения магнитной восприимчивости делятся на две группы: методы, основанные на измерении силы, действующей на образец, помещенный в магнитное поле, и индукционные методы. К первой группе относят методы Гуи, Квике, Фарадея и другие, ко второй - методы измерения с помощью магнетометров.
Метод Гуи основан на измерении силы, действующей на длинный цилиндрический однородный образец в магнитном поле. Образец подвешивают между полюсами магнита так, чтобы один его конец находился в области сильного магнитного поля в центре между полюсов, а другой вне полюсов, где напряженность поля мала [225]. Уравнение, связывающее магнитную восприимчивость с силой, действующей на образец, выглядит следующим образом:
Р=~2(Х-Х0 ){Н2-Н1)А, где Р — сила, действующая на образец, Н;
X, Х0 ~ магнитная восприимчивость образца и среды соответственно, кг'1;