Получение пьезокерамических материалов системы Pb(Zr, Ti)O3 на основе порошков, синтезированных плазменной денитрацией растворов

• Автор: Кошкарев, Александр Иванович
• Шифр специальности: 05.17.11
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1999
• Место защиты: Северск
• Количество страниц: 205 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
1. СВОЙСТВА И СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ ПЬЕЗОКЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ
НА ОСНОВЕ ТВЕРДЫХ РАСТВОРОВ ЦИРКОНАТА-ТИТАНАТА СВИНЦА
1.1. Структура и свойства цирконата-титаната свинца
1.2. Традиционная технология получения пьезокерамических материалов на основе цирконата-титаната свинца
1.3. Основные проблемы получения пьезокерамических материалов на основе цирконата-титаната свинца
1.4. Нетрадиционные способы синтеза цирконата-титаната свинца
1.5. Применение плазменной денитрации растворов для получения оксидов металлов
и их композиций
2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ
3. ИССЛЕДОВАНИЕ СИНТЕЗА ТВЕРДЫХ РАСТВОРОВ ЦИРКОНАТА-ТИТАНАТА СВИНЦА ПЛАЗМЕННОЙ ДЕНИТРАЦИЕЙ РАСТВОРОВ'
3.1. Расчет термодинамического равновесия в системе, моделирующей плазмотермическое разложение водных растворов нитратов (РЬ, Дг, Н) и
синтез цирконата-титаната свинца
3.2. Исследование кинетики термического разложения нитратных соединений циркония и титана методом дериватографического анализа
3.3. Исследование влияния технологических режимов плазменной денитрации растворов на свойства получаемого порошка цирконата-титаната свинца
3.4. Воспроизводимость химического состава и электрофизических характеристик пьезокерамических материалов, синтезированных плазменной денитрацией растворов
4. КИНЕТИКА И МЕХАНИЗМ РЕАКЦИИ СИНТЕЗА ТВЕРДОГО РАСТВОРА ЦИРКОНАТА-ТИТАНАТА СВИНЦА ПРИ СПЕКАНИИ ПОРОШКА, ПОЛУЧЕННОГО ПЛАЗМЕННОЙ ДЕНИТРАЦИЕЙ РАСТВОРА
5. СПЕКАНИЕ И СВОЙСТВА ПЬЕЗОКЕРАМИКИ ИЗ ПОРОШКОВ ЦИРКОНАТА-ТИТАНАТА СВИЩА, ПОЛУЧЕННЫХ ПЛАЗМЕНННОЙ ДЕНИТРАЦИЕЙ РАСТВОРОВ
5.1 .Влияние режимов спекания плазмохимических порошков цирконата-титаната свинца различного состава на фазовый состав, концентрационную флуктуацию компонентов и микроструктуру пьезокерамики

5.1.1. Влияние условий спекания плазмохимического порошка цирконата-титаната свинца на фазовый состав пьезокерамики
5.1.2. Влияние условий спекания плазмохимического порошка цирконата-титаната свинца на гомогенность состава пьезокерамики
5.1.3.Влияние условий спекания плазмохимического порошка цирконата-титаната свинца на микроструктуру пьезокерамики
5.2.Влияние условий спекания плазмохимического порошка цирконата-титаната свинца на электрофизические и механические свойства пьезокерамики
5.3.Влияние условий поляризации на электрофизические свойства пьезокерамики, полученной из плазмохимического порошка
5.4. Временная стабильность электрофизических параметров пьезокерамики, полученной из плазмохимического порошка цирконата-титаната свинца
5.5.Технико-экономический анализ технологии получения пьезокерамических материалов из плазмохимических порошков цирконата-титаната свинца
ОБЩИЕ ВЫВОДЫ
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
ПРИЛОЖЕНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ

ПЕРЕЧЕНЬ СОКРАЩЕНИЙ, УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ АЧХ- амплитудно-частотная характеристика;
ВЧИ-установка- высокочастотная индукционная установка;
ДТА- дифференциальный термический анализ;
ДТГ - динамическая термогравиметрия;
Кзь Кзз, Кр - коэффициенты электромеханической связи;
КИА - контрольно-измерительная аппаратура;
ЛРСА- локальный рентгеноспектральный анализ;
ОМП- область морфотропного перехода;
ПВС - поливиниловый спирт;
ПКМ пьезокерамический материал;
ПЭТ - пьезоэлектрический трансформатор;
Р-фаза - ромбоэдрическая фаза;
СМС- скоростной метод спекания;
ТГ- термогравиметрия;
Твых -температура пылепарогазового потока на выходе из реактора, °С;
Тюг - механическая прочность при статистическом изгибе, Н/м2;
Тсп - температура спекания, °С;
Т-фаза - тетрагональная фаза;
ЦТС - цирконат-титанат свинца;
ЦТССт-5 - цирконат-титанат свинца и стронция;
Ср-ра,- суммарная концентрация компонентов в растворе, кг/дм3;
с13г пьезомодуль Кл/Н;
ф,р- средний диаметр частиц порошка, нм;
Е33/Е0- относительная диэлектрическая проницаемость;
Ц- антирезонансная частота пьезоэлемента, Гц;
Гр- резонансная частота пьезоэлемента, Гц;
§зь §зз- пьезомодули, Вм /Н;
СЦлазм.- суммарный расход воздуха на плазмообразование и обдув стенок реактора, м3/с;
Ораспыл. - расход воздуха на распыление раствора, м3/с;
Ср-ра- расход перерабатываемого раствора, дм3/с;

приводящая к получению в разной степени технологически неравновесной керамики.
Согласно /19/ образцы, приготовленные по обычной керамической технологии, в большей или меньшей степени неравновесны: диффузия не проходит до конца, и в зернах керамики сохраняются большие градиенты концентрации компонентов. При использовании способа горячего прессования степень размытия морфотропной области значительно уменьшается, но и при идеальной технологии существуют флуктуацйи состава, и поэтому ширина области сосуществования фаз будет не менее 0.5-1 % мол . /64/.
В работах /61, 66/ отмечено влияние температуры спекания на электрофизические свойства пьезокерамики. Механизмом данного влияния является изменение в ОМП соотношения К- и Т- фаз в зависимости от температуры спекания. Причины взаимосвязи концентрационного соотношения Я- и Т- фаз в ОМП с технологическими режимами спекания керамики заключены в определенной фазовой неустойчивости составов и их высокой чувствительности к изменениям концентраций структурных дефектов и микр о флуктуации компонентов в параэлектрическом состоянии. Так в керамических материалах, полученных при температурах существенно ниже температур оптимального спекания, однородность распределения компонентов твердого раствора по объему кристаллитов, величины внутрикристаллических микродеформаций определяются, в основном, условиями твердофазного синтеза материалов и далеки от идеальных. Достижение полной однородности распределения компонентов твердого раствора внутри зерна и между отдельными зернами на стадии твердофазного синтеза маловероятно. При спекании синтезированных порошков при оптимальных температурах величины внутрикристаллитных микродеформаций уменьшаются на порядок. Наряду с ростом кристаллических зерен при этом достигается максимально возможная степень однородности распределения компонентов твердого раствора в объеме образцов, а также упорядочение ионов разного сорта в эквивалентных кристаллографических позициях в элементарных ячейках. Эти эффекты служат причиной увеличения содержания и стаби-