Синтез азодикарбонамида непрямым электрохимическим окислением гидразодикарбонамида

• Автор: Исламгулова, Венера Рифхатовна
• Шифр специальности: 05.17.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2001
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 108 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1. Способы получения азодикарбонамида
1.2. Использование галоидных-ионов в качестве катализаторов-переносчиков
в процессах органического электросинтеза
1.3.Электрохимическое поведение бромид-ионов
2. ИССЛЕДОВАНИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТЕЙ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ОКИСЛЕНИЯ ГИДРАЗОДИКАРБОНАМИДА
2.1 Методика исследований
2.1.1. Аппаратура
2.1.2 Методика измерений
2.2. Исследуемые вещества, растворители и применяемые реактивы
2.3. Электрохимическое поведение окислительно - восстановительной
системы бром-бромид
2.4.Электрохимическое поведение гидразодикарбонамида
2.5. Электрохимическое поведение пары бром-бромид в присутствии хлорид-ионов
2.6. Закономерности окисления гидразодикарбонамида бромом
2.7 Препаративное электрохимическое окисление электролита
3. ЛАБОРАТОРНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРЕПАРАТИВНОГО ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО СИНТЕЗА АЗОДИКАРБОНАМИДА
3.1. Методика эксперимента
3.1.1. Аппаратура
3.1.2. Применяемые реактивы
3.1.3. Методика проведения электролиза
3.1.4. Методика исследования устойчивости титановой подложки ОРТА
3.1.5. Методы анализа реакционных масс и продуктов
3.2. Выбор условий электросинтеза азодикарбонамида
3.2.1. Выбор фонового электролита
3.2.2. Выбор катализатора-переносчика
3.2.3. Выбор материала анода
3.2.4. Влияние pH электролита на показатели процесса синтеза азодикарбонамида
3.2.5. Выбор материала катода
3.2.6. Влияние температуры
3.2.7. Влияние плотности тока
3.2.8. Влияние концентрации бромида калия в электролите
3.2.9. Влияние ингибиторов катодного процесса
3.2.10. Влияние добавок мочевины
3.2.11. Влияние количества электричества
3.2.12. Влияние загрузки гидразодикарбонамида
3.2.13. Исследование возможности утилизации сточных вод
3.3. Исследование устойчивости титана в условиях синтеза азодикарбонамида
3.4. Исследование устойчивости работы анода в лабораторных условиях
4. ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ПРОРАБОТКА ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО СИНТЕЗА АЗОДИКАРБОНАМИДА
4.1. Описание схемы опытной установки
4.2. Характеристика сырья и полупродуктов
4.3. Описание технологического процесса и обсуждение результатов опытных работ
5. МЕТОДИКИ ПРОВЕДЕНИЯ ЭЛЕКТРОСИНТЕЗОВ И ХАРАКТЕРИСТИКА ПОЛУЧЕННОГО ПРОДУКТА
5.1. Методика электрохимического синтеза азодикарбонамида на лабораторной установке
5.2. Методика электрохимического синтеза азодикарбонамида на опытной установке
5.3. Характеристика изготовляемой продукции
6. ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ПРИЛОЖЕНИЯ

ВВЕДЕНИЕ
Электрохимический синтез органических соединений вызывает все больший интерес исследователей и в ряде случаев находит применение для малотоннажного производства различных химических продуктов. Этому способствуют те преимущества, которые он имеет перед химическими методами синтеза. К числу достоинств электрохимических методов синтеза относятся:
• возможность проводить реакции окисления или восстановления без участия неорганических окислителей и восстановителей, что сокращает расходы исходного сырья , уменьшает количество вредных отходов и позволяет создать экологически чистое малоотходное производство;
• возможность путем изменения условий электролиза управлять скоростью и направлением процесса получения из одного и того же сырья ряда продуктов, соответствующих различной степени окисления (восстановления);
• возможность в ряде случаев проводить процессы, неосуществимые чисто химическим путем, или же достигать более высокого выхода продукта;
• возможность осуществлять реакции в более простых и доступных условиях;
• упрощение технологической схемы за счет сокращения ряда операций, возможность проведения процессов в непрерывном варианте;
• улучшение условий труда.
Интерес к методу возрастает также в связи с тем, что современное развитие техники позволяет проводить процессы органического электросинтеза в промышленном масштабе.
Данная работа посвящена изучению процесса электрохимического синтеза азодикарбонамида (АДК). Целесообразность проведения работ по разработке технологического процесса получения АДК обосновывается отсутствием отечественной технологии, отвечающей современным требованиям экологической безопасности и недостаточным объемом отечественного производства.

Рис.2.8. ЦВА стационарного РЬэлектрода в водном растворе КВг (0,08М) на фоне ЫаС1 (250 г/л, pH 1,0): 1 - схема развертки потенциала 0 + +1,25 -Ю В; 2 - схема развертки потенциала 0 -5- +1,35 л- 0 В.
3 - ЦВА в фоновом растворе (250 г/л, pH 1,0). Температура - 20°С.