Информационно-измерительная система термического анализа

• Автор: Мощенский, Юрий Васильевич
• Шифр специальности: 05.11.16
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1998
• Место защиты: Самара
• Количество страниц: 118 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
1. АНАЛИЗ ОБЪЕКТА И ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ ИССЛЕДОВА
1.1. Классификация термоаналитических методов исследования свойств веществ
1.2. Процесс получения информации в ходе ДТА - эксперимента
1.2.1. Сбор и обработка термоаналитической информации в ИВУ
1.2.2. Формирование зондирующего теплового потока
1.2.3. Преобразование информации в термоаналитической ячейке
1.3. Математические модели термоаналитических ячеек
1.3.1. Эмпирические модели термоаналитических ячеек
1.3.2. Физические модели термоаналитических ячеек
1.4. Постановка задачи исследований и определение направления
работ
Выводы
2. ИССЛЕДОВАНИЕ МАТЕМАТИЧЕСКОЙ МОДЕЛИ ТАЯ
2.1. Участок кривой ДТА, соответствующий квазистационарному режиму
2.2. Участок кривой ДТА, соответствующий фазовому превращению
2.3 Математическая модель кривой ДТА с учетом внешнего
теплообмена
2.3.1. Теплообмен в "идеальной" системе ДТА
2.3.2. Теплообмен в реальной системе ДТА
Выводы
3. СИНТЕЗ АЛГОРИТМА ИЗМЕРЕНИЙ
3.1. Специфика термоаналитических измерений
3.2. Обоснование выбора метода измерений
3.3. Оценка устойчивости системы
3.4. Оценка результирующей погрешности измерения количеств тепл от фазовых переходов
3.5. Оценка качества регулирования
3.6. Оценка динамической погрешности
Выводы
4. ТЕХНИЧЕСКАЯ РЕАЛИЗАЦИЯ ИИС
4.1. Состав и функциональная схема ИИС
4.1.1. Термоблок

4.1.2. Блок управления нагревом
4.1.3. Усилитель постоянного тока
4.1.4. Стабилизатор мощности тепловыделения
4.2. Экспериментальное исследование погрешностей ИИС ТА
4.2.1. Выбор и подготовка реперных веществ
4.2.2. Методика измерения количеств теплот ФП веществ
4.2.3. Расчет величин удельных теплот ФП и определение калибровочного коэффициента
Выводы
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ЛИТЕРАТУРА
ПРИЛОЖЕНИЕ 1. Экспериментальные калибровочные кривые

ПРИЛОЖЕНИЕ 3. Документы о внедрении

ВВЕДЕНИЕ
"В современном промышленном производстве, научных исследо-аниях, при испытаниях материалов и образцов новой техники наиболее распространёнными являются измерения температур" [41].
Изучение тепловых эффектов, которыми сопровождается большинство физико - химических и биологических процессов в природе и технике, позволяет получать фундаментальную информацию о характере преобразования энергии. Одной из актуальных задач физико -химического анализа является описание реакций термического разложения как процесса, протекающего во времени. Закономерности процесса описываются математическими выражениями, являющимися кинетическими уравнениями реакции. В формализованном виде задача измерения кинетических параметров реакции заключается в оценке на основании полученных экспериментальных данных параметров математической модели процесса превращения вещества.
В настоящее время имеется множество работ, посвященных разработке и созданию программ ЭВМ для обработки данных при проведении исследований в области неизотермической кинетики, а также созданию систем автоматизированных научных исследований на их базе [3]. Это расчёты для определения кинетических параметров гомогенных реакций, для выявления механизмов гетерогенных процессов, параллельных реакций в полимерах и т.д.
Следует особо отметить, что в кинетическом исследовании чаще всего приходится решать т.н. обратную задачу, т.е. по экспериментальным значениям найти механизм исследуемого процесса или какую - либо физически обоснованную зависимость. Обратные задачи, особенно задачи обработки результатов эксперимента, как правило, являются математически некорректными, входные данные для обратной задачи могут противоречить друг другу, решения обратной задачи может вообще не существовать. Из-за ошибок эксперимента ищется такое решение, которое если не строго, то с наименьшей погрешностью удовлетворяет входным данным. Решение обратной задачи может заметно меняться даже при малом изменении входных данных, т.е. не обладает свойством устойчивости, поэтому важное значение имеет достижение наивысшей точности экспериментальных данных, получаемых на уровне первичного преобразования информации.
Существующие технические решения в области повышения точности данных термоаналитического эксперимента в основном подразделяются на две большие категории, связанные :

Модель ТАЯ с термоизоляционным слоем
Рис. 2 Л