Адсорбция ароматических соединений из растворов и закономерности их удержания в жидкостной хроматографии с бинарным элюентом

• Автор: Леденкова, Мария Юрьевна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1999
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 158 с.

ВВЕДЕНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ
ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1. Адсорбция из растворов и жидкостная хроматография
1.1.1. Обоснование важности изучения изотермы адсорбции из растворов
1.1.2. Адсорбция из бинарных растворов. Различие между избыточной адсорбцией по Гиббсу и полным содержанием
1.1.3. Изотерма адсорбции из трехкомпонентного раствора
1.1.4. Определение изотерм адсорбции хроматографическим методом
1.2. Механизм и модели удерживания ароматических соединений
в жидкостно-адсорбционной хроматографии
1.2.1. Влияние строения молекул ароматических соединений на
их удерживание в жидкостной хроматографии
1.2.2. Роль подвижной и неподвижной фазы в хроматографическом процессе
1.2.2.а Адсорбенты в нормально-фазовой ВЭЖХ
1.2.2.Ъ Влияние природы элюента на хроматографическое разделение
1.3.Адсорбционные модели удерживания в ВЭЖХ
1.3.1. Модель Снайдера
1.3.2. Модель Сочевинского
1.3.3. Модель Скотта и Кучеры
1.3.4. Модель мономолекулярной адсорбции и удерживания из бинарных растворов. Учет межмолекулярных взаимодействий в ПФ
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. Аппаратура
2.2. Адсорбаты и подвижные фазы
2.3. Выбор условий, проведение хроматографических измерений и их обработка
ГЛАВА 3. НОРМАЛЬНО-ФАЗОВАЯ ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
3.1. Влияние химии поверхности стационарной фазы на хроматографическое поведение сорбатов
3.1.1. Удерживание ароматических соединений на амино-пропилированном силикагеле при элюировании н-гексаном
3.1.2. Удерживание ароматических соединений на гидро-ксилированном силикагеле при элюировании н-гексаном
3.2. Влияние природы и состава подвижной фазы на удерживание сорбата
3.2.1. Влияние содержания тетрагидрофурана в подвижной фазе на удерживание ароматических соединений на аминопропилированном силикагеле
3.2.2. Влияние содержания тетрагидрофурана в подвижной фазе на удерживание ароматических соединений на гидроксилированном силикагеле
3.3. Применение и оценка адсорбционных моделей к описанию хроматографического удерживания

ГЛАВА 4. ИЗМЕРЕНИЕ ИЗОТЕРМ АДСОРБЦИИ АРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ МЕТОДОМ ВЭЖХ
4.1. Измерение изотерм адсорбции из бинарных растворов_
4.2. Измерение изотерм адсорбции из трехкомпонентных растворов
4.3. Измерение изотерм адсорбции статическим методом
ГЛАВА 5. ПРИМЕНЕНИЕ ВИРИАЛЬНОГО УРАВНЕНИЯ ДЛЯ РАСЧЕТА АДСОРБЦИИ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
5.1. Изотерма адсорбции в форме вириального разложения ] ] з
5.2. Расчет изотермы адсорбции из удерживаемых объемов
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА
ПРИЛОЖЕНИЕ

ление жидкость-жидкость в обычном понимании нет, т.к. во-первых, толщина пленки неподвижной фазы (поверхностного слоя) сопоставима с размерами молекул сорбатов, во-вторых, пленка частично упорядочена адсорбционными силами или химическими связями; в-третьих, часть молекул неподвижной фазы находится в динамическом равновесии с ПФ, поэтому не всегда есть четкая граница между фазами и поэтому четкая граница между фазами существует не всегда.
С другой стороны, не всегда происходит контакт сорбата с твердой поверхностью адсорбента. С учетом этого, авторам [101] представлялось целесообразным назвать процессы ЖХ, при которых сорбция осуществляется в приповерхностных слоях малой толщины, квазираспределительны-ми.
Динамическое модифицирование использовалось в работе [102]. На колонке с Лихросорбом из смеси ацетон-вода с добавкой пиперазина в качестве модификатора (является наиболее удачной молекулой для модифицирования поверхности аминогруппами) были разделены стереоизомеры гексозы и пентозы. В работе [103] пиперазин в качестве модификатора использовался при исследовании удерживания пиридинов и фенолов на колонке с силикагелем из смеси ацетонитрил-вода. С увеличением концентрации пиперазина в смеси наблюдалось возрастание удерживание фенолов (сильнее связь с адсорбированным пиперазином, чем со свободными силанольными группами поверхности) и резкое уменьшение удерживания пиридинов (определяется взаимодействием с незанятыми пиперазином силанольными группами). Сопоставление изотермы адсорбции ацетонитрила из воды и коэффициентов емкости сорбатов из смеси ацетонитрил-вода свидетельствует о существовании прямой зависимости удерживания от количества адсорбированного ацетонитрила [103]. В работе [104], изучая поведение замещенных бензолов (бензилацетат, ацетофенон, бензиловый