Закономерности золь-гель синтеза объемных силикатно-фосфатных материалов в кислой среде

• Автор: Епифанова, Анастасия Александровна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Томск
• Количество страниц: 134 с. : ил.

Оглавление
Обозначения и сокращения
Введение
Глава 1. Литературный обзор
1.1 Основы золь-гель синтеза силикатных и силикатно-фосфатных материалов
1.1.1 Влияние природы прекурсоров при получении силикатных материалов
1.1.2 Возможность управления структурой материала
1.1.3 Влияние природы прекурсора фосфатного компонента при получении силикатно-фосфатных материалов
1.1.4 Приготовление золя и гелеобразование
1.1.5 Старение геля
1.1.6 Сушка материалов
1.2 Основы механизма формирования силикатных и силикатно-фосфатных материалов в процессе золь-гель синтеза
1.2.1 Гидролиз
1.2.2 Поликонденсация
1.3 Современное состояние проблемы в области синтеза силикатно-фосфатных материалов
Г лава 2. Экспериментальная часть
2.1 Методика синтеза силикатно-фосфатных материалов
2.1.1 Золь-гель синтез силикатно-фосфатных материалов (катализатор гидролиза
- азотная кислота)
2.1.2 Золь-гель синтез силикатно-фосфатных материалов (катализатор гидролиза
- фосфорная кислота)
2.1.3 Золь-гель синтез силикатно-фосфатных материалов в условиях гидротермальной обработки
2.1.4 Вымывание фосфорной кислоты
2.2.1 Измерение вязкости и pH
2.2.2 Метод малоуглового рентгеновского рассеяния (МУРР)
2.2.3 Метод ядерного магнитного резонанса
2.2.4 Измерение удельной поверхности
2.2.5 Метод ИК-спектроскопии
2.2.6 Метод просвечивающей электронной микроскопии
2.2.7 Метод рентгенофазового анализа
2.2.8 Каталитические эксперименты
2.2.9 Хроматографический анализ продуктов реакции

2.2.10 Термопрограмированное окисление / восстановление
2.2.11 Измерение проводимости
2.2.12 Титрование
2.2.13 Термогравиметрический анализ
Глава 3. Исследование процессов структурообразования в ходе золь-гель синтеза силикатнофосфатных материалов
3.1 Изменение pH (pKs)
3.1.1 Определение констант диссоциации HNO3 и Н3РО4 в водно-спиртовой смеси
3.2 ЯМР-спектроскопические исследования in situ
3.3 Измерение кинематической вязкости
3.3.1 Варьирование количества растворителя
3.3.2 Варьирование количества введенной фосфорной кислоты
3.3.3 Введение ионов серебра
3.4 Исследования процесса структурообразования в силикатно-фосфатных системах методом МУРР in situ
3.5 Текстурные характеристики просушенных гелей
Заключение к главе
Глава 4. Формирование силикатно-фосфатных материалов в процессе температурной обработки
4.1 Формирование силикатно-фосфатных материалов, полученных в присутствии смеси HNO3 и Н3РО4, при варьировании количества фосфорной кислоты
4.1.1 Исследование химического строения силикатно-фосфатных материалов методом ИК-спектроскопии
4.1.2 Определение удельной поверхности и пористой структуры силикатнофосфатных материалов
4.1.3 Исследование структуры силикатно-фосфатных материалов методом ПЭМ
4.1.4 Исследование фазового состава силикатно-фосфатных материалов
4.1.5 Исследование химического строения силикатно-фосфатных материалов методом твердотельного ЯМР
4.2 Формирование силикатно-фосфатных материалов, полученных при использовании Н3РО4 в качестве катализатора гидролиза тетраэтоксисилана
4.2.1 Исследование химического строения силикатно-фосфатных материалов методом ИК-спектроскопии
4.2.2 Определение удельной поверхности и пористой структуры материалов

4.3 Формирование серебросодержащих силикатно-фосфатных материалов
4.4. Схема формирования силикатно-фосфатных материалов
Заключение к главе
Глава 5. Исследование физико-химических свойств силикатно-фосфатных материалов
5.1 Каталитические свойства серебросодержащих силикатно-фосфатных материалов
5.2 Протонная проводимость силикатно-фосфатных материалов
Заключение к главе
Выводы
Список литературы

Маркировка или условное обозначение со(Р205), мае. % со(8Ю2), мас. % ®(А8), мас. % Катализатор гидролиза и поликонденсации п(8і(ОС2Н5)4)/п(С2Н5ОН)/ п(Н20)/п(катализатор) Условия гелеобразования / сушки Условия обработки
0,250 30 Ая N 30 65,55 4,45
0,125 30 N 30 70 - 1/8,00/5,28/0,23
0,125 30 А% N 30 65,55 4,45
Гели
Серия 5: Влияние термообработки
100 0 N 0 100 - - НЖ)3 1/3,33/5,28/0,23
100 5 N 5 95 50 °С до
100 10 N 10 90 100 °С, 1ч
100 20 N 20 80 синерезиса / 50 °С, воздух, 48 ч
100 30 N 30 70
100 40 N 40 60
100 50 N 50 50
100 Н20 0 N 0 100
100 Н20 5 N 5 95
100 Н20 10 N 10 90 Диет. Н20;
100 Н20 20 N 20 80 - 2-10'2 атм., -50 °С
100 Н20 30 N 30 70 24 ч; 200 °С, 2 ч
100 Н20 40 N 40 60
100 Н20 50 N 50 50
600 0 N 0 100 Последовательно
600 5 N 5 95 от 100 до 600 °С,
600 10 N 10 90 воздух,
600 20 N 20 80 _ температурный интервал 100 °С, выдержка 1 ч при
600_30_К 30 70
600 40 N 40 60 каждой
600 50 N 50 50 температуре
600_Н20_30_М 30 70 - Диет. Н20;