Разработка методического обеспечения химико-технологического контроля изотопного состава тяжелой воды методом ИК - спектрометрии

• Автор: Воронина, Татьяна Викторовна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 171 с. : ил.

Содержание
Термины и сокращения
Введение
1. Методы изотопного анализа тяжелой воды
1.1. Проблема контроля качества реакторной тяжелой воды
1.2. Сложности изотопного анализа тяжелой воды
1.3. Денсиметрические методы анализа тяжелой воды
1.4. Масс-спектрометрический метод анализа тяжелой воды
1.5. Другие методы изотопного анализа тяжелой воды
1.6. ИК спектрометрический метод анализа тяжелой воды
1.7. Использование инфракрасной спектрометрии для изотопного анализа тяжелой воды
2. Основы количественного изотопного анализа тяжелой воды
2.1. Анализ спектров тяжелой воды, полученных на Specord М80
2.2. Анализ причин возникновения погрешности изотопного анализа тяжелой воды методом инфракрасной спектрометрии
2.3. Анализ зависимости a(v) от концентрации тяжелой воды aD
2.4. Расчет параметров S и G
2.5. Расчет порога чувствительности Specord М80
2.6. Расчет диапазона линейности
2.7. Выводы
3. Новый подход к анализу концентрированной тяжелой воды
3.1. Идея эксперимента
3.2. Процедура разбавления концентрированной тяжелой воды для определения тангенса угла наклона

3.3. Эксперимент по определению пропускания «100% тяжелой воды»
3.4. Правила отбора тяжелой воды и проведения измерений
3.5. Измерение пропускания «100% тяжелой воды»
3.6. Определение точной концентрации «исходной воды»
4. Методики изотопного анализа тяжелой воды
4.1. Методики изотопного анализа тяжелой воды, разработанные на 8ресогбМ80
4.1.1. Методика определения содержания протия в концентрированной тяжелой воде. Метод «базовой линии»
4.1.2. Методика определения содержания дейтерия в
низкоконцентрированной тяжелой воде. Градуировка прибора
4.1.3. Методика определения содержания дейтерия в
низкоконцентрированной тяжелой воде. Метод «базовой линии»
4.1.4. Методика определения содержания дейтерия в
низкоконцентрированной тяжелой воде. Метод «волнового числа сравнения»
4.1.5. Методика измерения содержания дейтерия в тяжелой воде в широком диапазоне концентраций
4.1.6. Практическая ценность методик, разработанных на Бресогс! М80
4.2. Методики изотопного анализа тяжелой воды, разработанные на ИК Фурье-спектрометре
4.2.1. Основной подход к анализу на Фурье-спектрометре
4.2.2. Методика измерения содержания протия (дейтерия) для концентрированной тяжелой воды
4.2.3. Методика измерения концентрации тяжелой воды с низким
содержанием дейтерия
4.2.4. Методика измерения содержания протия (дейтерия) в тяжелой
воде в широком диапазоне концентраций

4.2.5. Практическая ценность разработанных методик, разработанных на ИК Фурье-спектрометре
4.3. Температурная зависимость полученных калибровок
4.4. Влияние pH на результаты изотопного анализа тяжелой воды
4.5. Анализ разработанных методик изотопного анализа тяжелой воды113
5. Контроль герметичности корпуса реактора ПИК методом проточного изотопного ИК спектрометрического анализа тяжелой воды
5.1. Проточный ИК спектрометрический анализ тяжелой воды. Принцип действия проточного датчика «Анализ-3»
5.2. Калибровка проточного датчика «Анализ-3»
5.2.1. Калибровка проточного датчика «Анализ-3» в области высоких концентраций тяжелой воды
5.2.2. Калибровка проточного датчика «Анализ-3» в широком диапазоне концентраций тяжелой воды
5.2.3. Температурная компенсация калибровок проточного датчика «Анализ-3»
5.2.4. Стабильность показаний проточного датчика «Анализ-3»
5.3. Оперативное обнаружение течи перед разрушением корпуса реактора ПИК при помощи системы контроля концентрации тяжелой воды контура жидкостного регулирования
5.4. Оценка чувствительности проточного датчика “Анализ-3” к изменению содержания протия в тяжелой воде контура ЖР реактора ПИК
Заключение
Приложение
Литература

2. Основы количественного изотопного анализа тяжелой воды
2.1. Анализ спектров тяжелой воды, полученных на вресогй М80
На спектрах тяжелой воды, полученных на ИК - спектрофотометре Бресогё М80 на кюветах толщиной (40 - 200) мкм (Рис.2), отчетливо видно 3 полосы поглощения. Как показано в п. 1.7. литературного обзора, их можно

Рис. 2. Спектры тяжелой воды, полученные на Бресогй М80 а0 = 99,75ат.%; 95,38ат.%; 90,61ат.%; 0,015ат.%.
уверенно идентифицировать как:
1 - полоса поглощения суммы валентных колебаний: валентного синфазного Н20 + валентного противофазного Н20 + валентного противофазного НГЮ (фактически, это полоса поглощения валентного колебания ОН):
2 - полоса поглощения суммы валентных колебаний: валентного синфазного Б20 + валентного противофазного Б20 + валентного синфазного НО О (фактически, это полоса поглощения валентного колебания ОР):
3 — полоса поглощения первого обертона деформационного колебания НГЮ.
Из спектров тяжелой воды легко установить, что отношение волнового числа максимума полосы поглощения ОН (у0н) к волновому числу
Уов _ 2500см
максимума полосы поглощения ОБ (топ) равно - ТТТп Т-0’'
Согласно формуле (5) частоту колебания можно вычислить как: