Товаров:
На сумму:

Электронная библиотека диссертаций

Доставка любой диссертации в формате PDF и WORD за 250 руб. на e-mail - 20 мин. 800 000 наименований диссертаций и авторефератов. Все авторефераты диссертаций - БЕСПЛАТНО

Расширенный поиск
Хроматографические и адсорбционные свойства поли(1-(триметилсилил)-1-пропина) и их стабилизация при добавлении поли(1-фенил-1-пропина)
  • Автор:

    Белоцерковская, Вера Юрьевна

  • Шифр специальности:

    02.00.02

  • Научная степень:

    Кандидатская

  • Год защиты:

    2012

  • Место защиты:

    Новосибирск

  • Количество страниц:

    140 с. : ил.

  • Стоимость:

    250 руб.

Страницы оглавления работы

СОДЕРЖАНИЕ
Список используемых сокращений
Введение
Глава 1. Литературный обзор
1. 1 Полимеры в газовой хроматографии
1.1.1 Пористые полимерные сорбенты
1.1.2 Полимерные неподвижные фазы
1.2 Поли-[1-(триметилсилил)-1-пропин]
1.2.1 Синтез
1.2.2 Структура и физико-химические свойства
1.2.3 Применение в газовой хроматографии
1.2.3 Старение
1.3 Поли-(1 -фенил-1 -пропин)
1.3.1 Синтез
1.3.2 Структура и физико-химические свойства
1.4 Поли(1 -триметилсилт-1 -пропин)/Поли-(1 -фенил-1 -пропин)
Экспериментальная часть
Глава 2. Синтез и характеристика полимеров
2.1 Аппаратура
2.2 Поли[1 -(триметилсшшл)-!-пропин]
2.2.1 Синтез
2.2.2 Элементный анализ
2.2.3 ИК-спектр
2.2.4 Термический анализ
2.2.5 ЯМР-спектр
2.3 Поли-(1 -фенил-1-пропин)
2.3.1 Синтез
2.3.2 Элементный анализ
2.3.3 ИК-спектр
2.3.4 Термический анализ
2.3.5 Определение молекулярной массы
2.3.6 ЯМР-спектр
Результаты и обсуждение
Г лава 3. Хроматографические и адсорбционные свойства ПТМСП и их изменение со временем
3.1 Хроматографические и адсорбционные свойства свежеприготовленного сорбента Хромосорб РШ1¥+ 10% ПТМСП
3.1.1. Текстурные характеристики
3.1.2. Определение оптимальной скорости газа-носителя
3.1.3. Параметры удерживания соединений различных классов
3.1.4. Термодинамические параметры адсорбции
3.1.5. Полярность

3.1.6. Аналитические возможности
3.1.7. Эффективность колонки и коэффициенты диффузии
3.1.8. Модифицирование Полисорба-1 ПТМСП
3.2 Изменение свойств сорбента Хромосорб Р NAW +10 % ПТМСП в результате продолжительной эксплуатации
3.2.1. Изменение текстурных характеристик
3.2.2. Изменение параметров удерживания органических соединений
3.2.3. Изменение термодинамических параметров адсорбции
3.2.4. Изменение полярности
3.2.5. Изменение аналитических возможностей колонки
3.2.6. Изменение эффективности колонки, механизма размывания хроматографических зон, коэффициентов диффузии
3.2.7. Преимущества состаренного сорбента
3.3 Изменение химического состава ПТМСП со временем
Глава 4. Хроматографические и адсорбционные свойства ПФП
4.1. Текстурные характеристики сорбента Хромосорб Р NA W + 8,6 % ПФП
4.2. Определение оптимальной скорости газа-носителя
4.3. Параметры удерживания соединений различных классов
4.4. Термодинамические параметры адсорбции
4.5. Полярность
4.6. Аналитические возможности
4.7. Стабильность свойств
4.8. Модифицирование Полисорба-1 ПФП
Г лава 5. Хроматографические и адсорбционные свойства смешанной фазы 97 % ПТМСП + 3 % ПФП
5.1. Текстурные характеристики сорбента Хромосорб Р NAW +10% (97 % ПТМСП + 3%ПФП)
5.2. Параметры удерживания соединений различных классов
5.3. Термодинамические параметры адсорбции
5.4. Полярность
5.5. Аналитические возможности
5.6. Эффективность колонки, коэффициенты диффузии
5.7. Стабильность свойств
Заключение
Приложение
Список литературы

Список используемых сокращений
ГХ - газовая хроматография
ПТМСП - поли(1-триметилсилил-1-пропин)
ТМСП- 1-триметилсилил-1-пропин ПФП - поли(1-фенил-1-пропин)
ГТС - графитированная термическая сажа НФ - неподвижная фаза ММ — молекулярная масса
ВЭТТ - высота эквивалентной теоретической тарелки
эсо - элемент свободного объема
пид - пламенно-ионизационный детектор
ДТП — детектор по теплопроводности
Сорбент I — Хромосорб Р ХА'№ + 10 мас.% ПТМСП
Сорбент II - Хромосорб Р + 10 мас.% ПТМСП после 1,5 лет эксплуатации Сорбент III - Хромосорб Р ИАУ + 10 мас.% ПТМСП после 2,5 лет эксплуатации Сорбент IV - Хромосорб Р ИАЗА + 8,6 мас.% ПФП
Сорбент V - Хромосорб Р ХАи + 8,6 мас.% ПФП после 2,5 лет эксплуатации Сорбент VI - Хромосорб Р NAW + 10 мас.% (97 % ПТМСП + 3 % ПФП)
Сорбент VII - Хромосорб Р ИА’'Л7 + 10 мас.% (97 % ПТМСП + 3 % ПФП) после 1,5 лет эксплуатации
Колонки ІЛЛІ - колонки, заполненные сорбентами І-УТІ соответственно

эффективным методом следует признать кипячение с обратным холодильником осушаемого вещества (толуола) над пятиокисью фосфора с последующей его перегонкой.
После осушки растворителя возобновили отработку реакции полимеризации.
В 50-ти милилитровую трехгорлую колбу (1), заполненную сухим аргоном, шприцем добавляли 1,7 мл 1-(триметилсилил)-1-пропина и 3,8 мл толуола. Раствор мономера выдерживали при Т = 80 °С в течение 15 минут.
71-72 мг N6(315 (ТаСІ5) и 5 мл толуола помещали в другую 50-ти милилитровую трехгорлую колбу (2), предварительно заполненную сухим аргоном. Катализатор растворяли в толуоле при Т = 80 °С в течение 15 минут. Затем 5,5 мл мономера из колбы 1 добавляли в колбу 2. Полимеризация продолжалась 3 часа при Т = 80 °С.
После завершения полимеризации в колбу 2 добавляли при перемешивании 25 мл смеси метанола и толуола в соотношении 1:9. Затем раствор медленно переливали в 0,5 литра метанола при перемешивании. Осажденный полимер оставляли на ночь, отфильтровывали, промывали метанолом и высушивали до постоянного веса. Выход полимера составлял 0,81 г (61 %) на ТаСК и 0,72 г (54 %) на ХЬСЛз.
2.2.2 Элементный анализ
Результаты элементного анализа представлены в таблице 9.
Таблица
Результаты элементного анализа
Элемент Содержание элемента, %
ПТМСП ОЧЬСЬ) ПТМСП (ТаС15) Литературные данные (ТаС15) [46, 126] Теоретические данные
С 65,04 65,43 64,11 64
Н 10,89 10,28 10,97 10
2.2.3 ИК-спектр
Положение основных полос поглощения образца ПТМСП в ИК-области (табл. 10, рис. 11) свидетельствует о соответствии структуры полученного полимера и структуры ПТМСП, приведенной на рисунке 1 (см. стр. 13). Деформационное колебание Ме-(81) наблюдается в области 1246 см"1, валентное колебание С-81 в области 856 и 758 см"1. Полоса 1530-1560 см'1 относится к ковалентному колебанию С=С связи.

Рекомендуемые диссертации данного раздела

Время генерации: 0.098, запросов: 962