Определение микропримесей низкомолекулярных полярных органических соединений и гидразина в воздухе с хроматомембранным предконцентрированием

• Автор: Синицына, Татьяна Валентиновна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1999
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 118 с.

СОДЕРЖАНИЕ
СПИСОК ПРИНЯТЫХ СОКРАЩЕНИЙ
ВВЕДЕНИЕ
1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
1Л. Актуальность анализа воздуха
1.2. Методы концентрирования низкомолекулярных полярных органических веществ и гидразина из воздуха
1.3. Хроматомембранный метод концентрирования
2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1. Приборы, аппаратура, техника эксперимента
2.2. Реактивы, рабочие растворы
2.3. Методика приготовления модельных газовых смесей
3. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТИ ХРОМАТОМЕМБРАННОГО ПРЕДКОНЦЕНТРИРОВАНИЯ С НЕПОДВИЖНОЙ ПОЛЯРНОЙ ЖИДКОЙ ФАЗОЙ
3.1. Влияние различных факторов на эффективность хроматомембранной абсорбции
3.2. Обоснование преимуществ хроматомембранной абсорбции в анализе воздуха
3.3. Особенности хроматомембранного предконцентрирования на основе химического связывания
4. ОБОСНОВАНИЕ ОПТИМАЛЬНЫХ УСЛОВИЙ ХРОМАТОМЕМБРАННОГО АБСОРБЦИОННОГО
ПРЕДКОНЦЕНТРИРОВАНИЯ
5. АНАЛИТИЧЕСКОЕ ПРИМЕНЕНИЕ ХРОМАТОМЕМБРАННОЙ АБСОРБЦИИ В АНАЛИЗЕ ВОЗДУХА
5.1 .Обоснование выбора механизма абсорбции и режима концентрирования
5.2. Определение алифатических спиртов
5.3. Определение гидразинов
5.4. Определение формальдегида
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА

АА - ацетилацетон;
ВК - время концентрирования;
ВЭЖХ - высокоэффективная жидкостная хроматография;
ВЭТТ - высота, эквивалентная теоретической тарелке;
Г АХ - газо-адсорбционная хроматография;
ГЖХ - газо-жидкостная хроматография;
ГМТА - гексаметилентетрамин;
ГТС - графитовые термические сажи;
ГХ - газовая хроматография;
ДНФГ - 2,4-динитрофенилгидразин;
ДЭЗ - детектор электронного захвата;
ИХ - ионная хроматография;
КК - криогенное концентрирование;
МГС - модельные газовые смеси;
МОС - массообменный слой;
НГ - нижняя граница;
НДМГ - 1,1-диметилгидразин;
ПДАБ - п-диметиламинобензальдегид;
ПДК - предельнодопустимая концентрация;
ПДКНМ - предельнодопустимая концентрация веществ в воздухе населенных мест;
ПДКр з - предельнодопустимая концентрация веществ в воздухе рабочей зоны;
ПИ- полное извлечение;
ПИА - проточно-инжекционный анализ;
ПИД - пламенно-ионизационный детектор;
ПО - предел обнаружения;

носителя полярной жидкостью (соввО) может быть записано в виде неравенства [83]:
а>2ст1ф, (1.4)
где акр - критическое поверхностное натяжение твердой фазы.
Как следует из общепринятой молекулярной теории смачивания, капиллярное давление возрастает по мере увеличения разности между а и акр . Следовательно, наибольшие возможности для осуществления ХМ абсорбции будут проявляться при использовании в качестве материала гидрофобной бипористой матрицы неполярных полимерных материалов, обладающих минимальными окр, а в качестве абсорбентов - полярных жидкостей, обладающих максимальными а, прежде всего воды (а = 73 мДж/м2). Среди общедоступных материалов минимальное акр (18 мДж/м2) имеет политетрафторэтилен (ПТФЭ), что обусловило выбор этого материала для изготовления бипористых матриц при осуществлении ХМ абсорбции. При радиусе капилляра в один микрометр капиллярное давление в системе ПТФЭ - вода - воздух составляет приблизительно 0,5 атм, что создает необходимые предпосылки для регулирования потоков фаз в широком диапазоне скоростей.
Поток неполярной жидкой или газовой фазы вводится в массообменное пространство и выходит из него через гидрофобные пористые мембраны, размеры пор которых близки к размеру микропор в бипористой матрице. Граничное условие (1.2) справедливо и для мембран. Материал мембран и размеры пор в них должны быть такими, чтобы мембраны оставались непроницаемыми для полярной фазы в условиях осуществления массообменного процесса.