Новые возможности активационного анализа с использованием нейтронных генераторов

• Автор: Андреев, Анатолий Васильевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 1999
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 46 с. : ил.; 20х15 см

Р1! ДО-
Актуальность темы. Новые материалы с заранее заданными свойствами являются основой научно-технического прогресса. Для оценки их качества необходимы высокоэффективные методы анализа, сочетающие в себе такие характеристики как много-элементность, экспрессностъ, проведение анализа без разрушения образца, широкий интервал определяемых содержаний и др. Одним из таких методов является активационный анализ с использованием нейтронных генераторов (НГ - активационный метод).
В результате становления и развития метода создавались различные тшш нейтронных генераторов, автоматизированные системы анализа, экспрессные методики аналитического контроля. Тем не менее, аналитические характеристики НГ - активационного анализа оказались выявлены не в полной мере: не были исследованы основные источники погрешностей метода, не оценены возможности определения макросодержаний элементов, не реализованы полностью потенциальные возможности расширения числа определяемых элементов, не выбраны наиболее рациональные объекты анализа.
Возникла необходимость обобщения информации на современном эгапе развития метода, выявления его потенциальных возможностей, комплексного использования нейтронов различных энергий и разработки комплекса аппаратурных средств и методик для реализации открывшихся возможностей метода применительно к анализу перспективных материалов современной техники.
Кроме того, сложившаяся к настоящему времени тенденция к резкому сокращению действующих ядерных реакторов, основного наиболее интенсивного источника нейтронов для активационного анализа, значительно увеличивает роль нейтронных генераторов, как альтернативных источников нейтронов различных энергий, обладающих значительно меньшей радиационной и экологической опасностью.
Цель работы. Основным направлением работы являлось всестороннее исследование новых возможностей применения мощных НГ для элементного анализа, улучше-метрологических характеристик ранее разработанных методик анализа, исследова-, основных источников погрешностей метода и на основе этих исследований разра-' ?ьа новых методик определения примесей, прецизионных методик определения фосодержаний элементов, метрологическая аттестация этих методик и разработка
= Э ратуры для их реализации.
С Г ..£«*
с | * Научная новизна работы. Выполнено комплексное исследование возможностей гивационного метода анализа, на основе которого разработаны неразрушающие, Адзионные и высокочувствительные методики определения около 60 элементов в
ч' 'ь $

3 Ч'
Общая характеристика работы
диапазоне содержаний от 1*10'5 до 100 % масс, в широком круге материалов с использованием как быстрых (Е„ - 14,8 и 3,2 МэВ), так и тепловых (замедленных) нейтронов.
Использование мощных НГ как источника не только нейтронов с энергией 14 МэВ, но также 3 МэВ и тепловых (замедленных), позволило разработать ряд новых методик, в частности, для неразрушающего, объемного и экспрессного определения благородных металлов в электронном ломе, различных изделиях и мерных слитках золота.
Совместно с ИЯИ РАН выполнены исследования причин падения выхода 14 МэВ нейтронов НГ и разработаны способы стабилизации потока нейтронов путем использования оптимальных толщин тригиевых мишеней и материала подложки. Кроме того, теоретические и экспериментальные исследования позволили создать высокоэффективный замедлитель, в котором для увеличения плотности потока тепловых нейтронов и их отношения к быстрым, использован комбинированный конвертор из свинца и бериллия.
Выполнено исследование источников частных погрешностей метода, вклад которых в погрешность анализа превышает 0,05 — 0,1 % отн. В процессе проведения исследований предложены новые технические решения (защищенные авторскими свидетельствами), позволившие исключить или уменьшить суммарный вклад этих погрешностей при определении макросодержаний элементов до уровня 0,5 - 2 % отн., а при определений примесей впервые удалось надежно определять содержания О и 81 до Г10’5 %масс.
Практическая ценность работы. На основе проведенных исследований разработаны методики и экспериментально оценены возможности определения примесей О, Р, М& А1, 81, Р, С1, Ат, К, Са, 8с, И, Ре, N1, Си, Ъа, У, 7т, ИЪ, Мо, Ли, Шт, Р<1, А& 5п, I, Се, N<1, Об, 1г, Ри Аи в диапазоне содержаний 10'1 - 10'5 % масс, и макросодержаний элементов В, К, О, Ка, А1, Б1, Р, С1, Ат, К, Са, И, V, Мл, Бе, №, Си, Оа, Эе, Вг, 8г, У, 7л, N6, Мо, Ли, Юр Рб, Ag, 8п, Те, I, Ва, Ьа, Се, N6, ''У, Ле, 1т, Рг, Аи, Т1, РЪ в диапазоне 0,1 - 100 % масс, с суммарной погрешностью анализа 0,5-2% отн.
Разработанные методики метрологически аттестованы. Ряд методик включен в Государственные стандарты. Все разработанные методики реализованы в Гиредмете, а некоторые внедрены на Пышминском опытном заводе Гиредмета и Институте физики твердого тела АН СССР.
Выполнен большой объем исследований по созданию и усовершенствованию оборудования и аппаратуры: нейтронных генераторов, замедлителей, тригиевых и дей-териевых мишеней, способов стабилизации нейтронного потока нейтронных генераторов, устройств для облучения и измерения образцов и др. При участии автора разрабо-

Определение компонентов соединений
Таблица б
бирная плавка, спектроскопические, в том числе атомно-абсорбционные, масс-спектральные и др.) и требуют специальной подготовки проб. Рентгеноспектральные методы, являются неразрушающими, но анализируют приповерхностный слой толщиной несколько микрон, что совершенно не удовлетворяет требованиям контроля качества изделия в целом. Это же относится и к электрохимическим тест-методам.
Неразрушающими методами объемного анализа образцов в настоящее время по существу являются только нейтронно - и гамма-активационные методы. Последний ус-
Анализи- Опреде- Результат ана- Анализи- Опреде- Результат ана-
руемый ляемый лиза, % масс. руемый ляемый лиза, % масс.
материап элемент ІР =Д951
У-Ва-Си
Сз-Ои-О

13,6 ±0,3 28,8 ± 0,4 39,? ± 0,3 17,3 ±0
КЙ - катализатор
У,=99,2 + 0
21,0 ± 0,7 56,7 ±1,3 22.5 ї
-2=1002+1

75,2 + 0,8 20,8 + 0,7 3,0,10
0,2 ± 0,05 4,2 + 0
4.0-10"4
4.0-10"4
_.'МЛТ!
£=100,4 + 1
1-Ва-Са-Си-О
У-МЬ-гг
Ви РЬ

33,9 + 0
25.4 + 0,3 6,6 + 0
17.5 + 0,2 16,1 ±0
ІГ-У

Ті-М
1=98,9 ±1

62,4 ±1,4 33,8 ± 0
_.41±ЛД.
НдТе

£=100,3+1

25.0 + 0
62.0 + 1,6, -МД+Д2-
У-АЇ

£=101,3± 1
83,1 ±1,0 0,90 ± 0,02 -1£2-±0
£=102,8 + 1
77,5+1,4 0,84 ± 0,06 20, 5 ± 0
£=99,3 ± 12_
59,7 ±1,8 -43Д+ 1
.£МЙйД+и_
58,8 + 0,8 -А±Л±ЛД.
.2=39,8 + 1
76,5 ±1,5 -23,3 + 0,2.
2=99,8 ± 1
Ма-Ре-

37.4 + 0
26.4 ± 0.6 7,7 ±0
2=93.8+1
РІ-РЙ-О

59,7 ±1,1 40,1 +1,1 .0,7 + 0
2=100,5 +1
РЬЫйКи20б

29,9 ± 0,5 20,6 ±0,3 33,1 ± 0
2=99,5 ± 0
КиО,

74,7 + 0,6 24,3 + 0,5 0,26 + 0,02 0,35 ± 0,01 047 + й-05_
2=100.1 + 02-