Синтез и физико-химические свойства кобальтсодержащих слоистых гидроксидов

• Автор: Рыльцова, Ирина Геннадьевна
• Шифр специальности: 02.00.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Белгород
• Количество страниц: 124 с. : ил.

Содержание

ВВЕДЕНИЕ
1 Литературный обзор
1.1 Строение и свойства слоистых гидроксидов
1.2 Методы синтеза слоистых гидроксидов
1.3 Перспективы применения слоистых гидроксидов
2 Экспериментальная часть
Характеристики исходных веществ для синтеза слоистых
2.1 33 гидроксидов
2.2 Методика синтеза слоистых гидроксидов
2.3 Методика рентгенофазового анализа
2.4 Методика дегидратации и регидратации
2.5 Методика дериватографического анализа
2.6 Методика просвечивающей электронной микроскопии
2.7 Методика химического анализа
2.8 Методика регистрации инфракрасных спектров
Методика определения текстурных свойств слоистых
2.9 37 гидроксидов
2.10 Методика изучения сорбционных свойств

2.11 Термопрограммированное восстановление
2.12 Методика каталитической конверсии метилбутинола
2.13 Методика каталитической конденсации Кневенагеля
3 Обсуждение результатов
Синтез слоистых гидроксидов и идентификация слоистой
3.1 45 структуры
Физико-химические свойства кобальтсодержащих слоистых
3.2 54 гидроксидов
Характеристика кислотно-основных свойств поверхности
3.3 80 кобальтсодержащих слоистых гидроксидов
3.3.1 Тестовая реакция конверсии метилбутинола
3.3.2 Тестовая реакция конденсации Кневенагеля
ВЫВОДЫ
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
Приложение
Приложение

ВВЕДЕНИЕ
Актуальность работы
Современный неорганический синтез направлен на получение материалов с заданными свойствами. Одним из перспективных направлений в данной области является синтез слоистых гидроксидов. Природные и синтетические слоистые гидроксиды (СГ), называемые также гидроталькитоподобными соединениями, вызывают повышенный интерес исследователей в связи с рядом уникальных свойств, присущих данному классу материалов. Слоистые гидроксиды легко подвергаются целенаправленному модифицированию, поскольку состав катионов в гидроксидных слоях и анионов в межслоевом пространстве можно варьировать в широких пределах, что позволяет регулировать основные характеристики СГ. Термическая обработка слоистых гидроксидов приводит к формированию нанодисперсной смеси оксидов, которые не могут быть получены механической обработкой. При взаимодействии с водой или водными растворами оксиды, полученные термической деструкцией СГ, способны восстанавливать слоистую структуру. Данное свойство расширяет возможности модифицирования материалов на основе слоистых гидроксидов. Гще одной специфической особенностью СГ является способность к расслоению в воде и в органических растворителях после необходимой предобработки до отдельных нанопластин. Таким образом, легко перестраиваемая межслоевая структура СГ позволяет получить большой круг универсальных слоистых материалов для потенциального применения в качестве адсорбентов, анионообменников, катализаторов и прекурсоров катализаторов, нанодисперсной смеси оксидов, твердофазных нанореакторов, полимерных композитов, носителей лекарственных препаратов, биоактивных материалов и т.д.
В последние годы растет интерес к слоистым гидроксидам, содержащим переходные металлы, что связано с широкими возможностями их технологического применения.
Отмывка и сушка
Модифицированные материалы подвергали отмывке
дистиллированной водой с целью удаления избытка солей натрия. Осадок гидроксида заливали дистиллированной водой, перемешивали около трех часов, затем давали отстояться и через сутки раствор декантировали. Осадок повторно заливали дистиллированной водой. Операцию проводили до тех пор, пока качественная реакция на нитрат-ионы не давала отрицательный результат. Образцы высушивали при температуре 110-120°С.
2.3 Методика рентгенофазового анализа
Идентификацию слоистой структуры синтезированных образцов осуществляли методом рентгенофазового анализа (РФА). Рентгенофазовый анализ (РФА) проводили на дифрактометре Rigaku (CuKa - излучение) с шагом сканирования по 20 0,02°. Пробы подготавливали растиранием образцов СГ в агатовой ступке до пылеобразного состояния. Идентификацию дифрактограмм проводили по каталогу ICDD (International Centre for Diffraction Data (U.S.A.)). Исследование выполнено на оборудовании ЦКП «Диагностика структуры и свойств наноматериалов» НИУ «БелГУ».
2.4 Методика дегидратации и регидратации
Термическую обработку всех слоистых гидроксидов осуществляли в муфельной печи на воздухе при 600°С в течение 1 часа. Каждый из прокаленных образцов разделяли на две части: одну отправляли на анализа, другую подвергали регидратации в водной среде: сухую массу заливали дистиллированной водой в соотношении 1:10, перемешивали магнитной мешалкой в течение трех часов и оставляли на сутки. Регидратированные образцы высушивали при 110-120°С.