Фазовые и структурные состояния в нанокристаллических порошках на основе диоксида циркония

• Автор: Королев, Петр Васильевич
• Шифр специальности: 01.04.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1998
• Место защиты: Томск
• Количество страниц: 192 с.

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ
Е СОВРЕМЕННЫЕ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ О СТРУКТУРЕ, ФАЗОВОМ СОСТАВЕ И ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЯХ В ПОРОШКОВЫХ НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ НА ОСНОВЕ ХЮ2
ПОД ВОЗДЕЙСТВИЕМ ДАВЛЕНИЯ И ТЕМПЕРАТУРЫ
ЕЕ Равновесные и метастабильные фазы в материалах на основе
Хг02: особенности их структуры и фазовых превращений
Е2. Особенности строения, фазового состава и дефектной структуры ультрадисперсних и нанокристаллических порошковых материалов
на основе Zr02
1.3. Влияние внешних факторов (ударно-волновой обработки и отжига) на фазовый состав и структуру порошковых материалов на основе Zr02
2. ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1. Постановка задачи
2.2. Материалы и методика эксперимента
3. ИССЛЕДОВАНИЕ ОСОБЕННОСТЕЙ СТРОЕНИЯ, ФАЗОВОЕО СОСТАВА И ПАРАМЕТРОВ ТОНКОЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ СТРУКТУРЫ ПЛАЗМОХИМИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ ИЮДЗУ)
И 2гОДЗУ)+20%АЕ2О3 В ИСХОДНОМ СОСТОЯНИИ
3.1. Электронно-микроскопический анализ структуры плазмохимических порошков ХгОДЗУ) и ZrO2(ЗY)+20%Al2Oз
3.2. Рентгеновское исследование фазового состава и структуры плазмохимических порошков 2г02(3 У) и ХгО2(ЗУ)+20%А12О3
3.3. Анализ фазового состава плазмохимических порошков ХгОДЗУ)

и ZrO2(3Y)+20%Al2O3 на основе представлений о критическом размере кристаллитов
4. СТРУКТУРА И ФАЗОВЫЙ СОСТАВ ПЛАЗМОХИМИЧЕСКИХ
ПОРОШКОВ Zr02(3Y) И ZrO2(3Y)+20%Al2O3 ПОСЛЕ УДАРНОВОЛНОВОЙ ОБРАБОТКИ
4.1. Структура, фазовый состав и параметры тонкой кристаллической структуры плазмохимических порошков Zr02(3Y) и ZrO2(3Y)+20%Al2O3 после ударно-волнового нагружения
4.2. Особенности дефектной структуры нанокристаллических фаз в порошках Zr02(3Y) и ZrO2(3Y)+20%Al2O3 после ударноволновой обработки
5. ФОРМИРОВАНИЕ ФАЗОВОГО СОСТАВА И СТРУКТУРЫ
ПЛАЗМОХИМИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ Zr02(3Y) И
ZrC )2(3 Y )+20%А1203 ПРИ ОТЖИГЕ
5.1. Фазовый состав и дефектная структура исходного и обработанного ударными волнами порошка Zr02(3Y) после отжига
5.2. Изменение фазового состава и структуры исходного порошка ZrO2(3Y)+20%Al2O3 при отжиге
5.3. Размерные изменения уровня микроискажений и параметров решётки Т-фазы в порошке Zr02(3Y)
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ЛИТЕРАТУРА

ВВЕДЕНИЕ
Нанокристаллические порошки, получаемые методами плазмохимии, являются одними из наиболее перспективных для получения керамики на основе диоксида циркония. В процессе получения, в таких порошках формируется более равномерное, по сравнению с обычными способами получения, распределение компонентов по частицам [1], а также запасается значительная, по сравнению с порошками микронных размеров, избыточная энергия, обусловленная формированием разветвлённой системы зёренных границ, что позволяет осуществлять спекание данных порошков при значительно более низкой температуре.
Однако, полной реализации заложенной в таких системах избыточной энергии удаётся достичь не всегда, что связано с трудностями их формования, обусловленными большими силами межчастичной адгезии.
Эффективным способом преодоления адгезионных сил является приложение высокого давления, в связи с чем, современные методы формования дисперсных порошков так или иначе связаны с воздействием высоких давлений на порошковую среду. При этом может наблюдаться дополнительная «активация» порошка, за счёт повышения дефектности кристаллической решётки. Благодаря комплексному воздействию на структуру и фазовый состав, обработка высоким давлением перспективна для снижения температуры спекания нанокристаллических порошков на основе Zт02 [2]. В этой связи исследование влияния высоких давлений на структуру и фазовый состав нанокристаллических порошков на основе Zr02 приобретает особое значение, поскольку расширяются возможности по формированию заданной конечной структуры.
В последнее время наблюдается повышенный интерес к динамическим способам обработки дисперсных порошков, позволяющим более эффективно

такого воздействия в ультрадисперсных и нанокристаллических порошках. Следует также отметить, что диапазон давлений, в котором осуществлялось нагружение таких порошков, оказывается достаточно узким, по сравнению с экспериментами по статическому нагружению. Это означает, что требуется проведение дальнейших исследований.
Температурное воздействие, в частности отжиг, является важной стадией процесса получения ультрадисперсных химических порошков 7Ю2.
Формирование структуры и фазового состава ультрадисперсных химических порошков гю2, в условиях отжига при различных температурах исследовалось во многих работах [61,80-83]. Данные работ [61,80,81] свидетельствуют, что при увеличении температуры отжига в ультрадисперсных порошках 7г02 осуществляется следующая последовательность фазовых состояний: аморфизованный гель -» Т-фаза -» смесь Т- и М-фаз -> М-фаза. Температура начала кристаллизации составляет 300-500 °С. Повышение температуры отжига порошков приводит к росту частиц.
Основной причиной формирования моноклинной модификации в данных порошках считается превышение частицами Т-фазы критического размера в процессе отжига и осуществление Т->М превращения, в наиболее крупных из них, в процессе охлаждения [61].
Существенное влияние на фазовое состояние 7г02 в порошках при отжиге оказывает добавка А1202.
По данным работ [84] оксид алюминия повышает температуру начала кристаллизации диоксида циркония.
По данным работы [68], присутствие оксида алюминия в составе ультрадисперсных плазмохимических порошков 7т02-А1203 оказывает сдерживающее влияние на рекристаллизацию зёрен Т-7г02 при нагреве, смещая температурный интервал Т->М превращения, по сравнению с чистым