Кинетика кристаллизации и фазовых превращений при термическом отжиге тонких сегнетоэлектрических пленок

• Автор: Борисова, Екатерина Александровна
• Шифр специальности: 01.04.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Екатеринбург
• Количество страниц: 148 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
Глава 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1. Сегнетоэлектрические тонкие пленки
1.1.1. Основные характеристики тонких сегнетоэлектрических пленок
1.1.2. Технологии получения сегнетоэлектрических пленок
1.1.2.1. Химические методы получения сегнетоэлектрических пленок
1.1.2.2. Напыление
1.2. Кристаллизация тонких пленок
1.2.1. Влияние подложки на процесс кристаллизации
1.2.2. Зависимость процесса кристаллизации от скорости нагрева
1.3. Теоретическое описание кинетики кристаллизации
1.3.1 Кинетика кристаллизации при постоянной температуре
1.3.2. Кинетика кристаллизации при постоянной скорости нагрева
1.3.3. Определение энергии активации при кристаллизации
1.3.4. Особенности кристаллизации в системах конечных размеров
1.4. Основные методы исследования кинетики кристаллизации тонких
пленок
1.4.1. Рентгенографические исследования
1.4.2. Исследование процессов фазовых превращений с помощью оптической и электронной микроскопии
1.4.3. Измерения прошедшего и отраженного света при кристаллизации
1.5. Тонкие пленки исследуемых материалов
1.5.1. Германат свинца
1.5.2. Титанат бария стронция
1.5.2. Цирконат-титанат свинца
1.6. Фазовые превращения при отжиге ?ZT пленок
ВЫВОДЫ И ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ

ГЛАВА 2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ УСТАНОВКИ, МЕТОДИКИ
И ОБРАЗЦЫ
2.1. Экспериментальные установки
2.1.1. Оптические термостаты и условия отжига
2.1.2. Установка для измерения параметров рассеяния света
в процессе отжига
2.1.3. Установка для регистрации изменения морфологии пленок
в процессе высокотемпературного отжига
2.1.4. Установка для измерения угловой зависимости рассеянного
света на частично закристаллизованных образцах
2.2. Основные характеристики и методики получения исследованных
пленок
2.2.3.Германат свинца
2.2.2.Титанат бария стронция
2.2.1. Цирконат-титанат свинца
2.3. Методики измерений и обработки результатов
2.3.3. Методика рентгенографических исследований
2.3.2. Методика измерения интегральной интенсивности рассеянного света
2.3.3. Методика измерения и обработки угловой зависимости интенсивности рассеянного света
2.3.4. Методика визуализации эволюции морфологии пленок при отжиге
и дальнейшая обработка оптической информации
ГЛАВА 3. ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА КРИСТАЛЛИЗАЦИИ
В ПЛЕНКАХ ГЕРМАНАТА СВИНЦА

3.1. Измерение интегральной интенсивности рассеянного света при кристал-
лизации пленок германата свинца
3.2. Определение энергии активации процесса кристаллизации германата свинца
3.3. Кластерный анализ угловой зависимости интенсивности рассеянного света
3.4. Краткие выводы
ГЛАВА 4. ФОРМИРОВАНИЕ НЕТЕКСТУРОВАННОГО ПЕРОВСКИТА ПРИ ОТЖИГЕ ПЛЕНОК ТИТАНАТА БАРИЯ СТРОНЦИЯ И ЦИРКОНАТА-ТИТАНАТА СВИНЦА
4.1. Кристаллизация пленок титаната бария стронция
4.2. Исследования фазового превращения в пленках цирконатата-титаната свинца
4.3. Краткие выводы
ГЛАВА 5. ПЛЕНКИ ЦИРКОНАТА-ТИТАНАТА СВИНЦА НАНЕСЕННЫЕ НА ТЕКСТУРОВАННУЮ ПЛАТИНУ
5.1. Интегральные характеристики фазового превращения пирохлор
перовскит при отжиге пленок PZ
5.1.1. Отжиг пленок с постоянной скоростью нагрева. Связь интегральной интенсивности рассеянного света и текстуры фазы перовскита
5.1.2. Определение энергии активации процесса фазового превращения пирохлор-перовскит в пленках PZT
5.1.3. Изотермический отжиг пленок Р2Т
5.2. Интегральные характеристики при изотермическом отжиге пленок РЬі д2го;5зТіо5470з при быстром нагреве
5.2.1. Низкая температура пиролиза
5.2.2. Высокая температура пиролиза

гревании до 605°С. Максимальной величины дифракционный максимум перов-скитной фазы достигал после 17 минутного отжига при температуре 650°С, а количество фазы пирохлора в данной точке было минимально. После этого существенный рост перовскитной фазы не наблюдался. По достижении температуры 600°С рост фазы пирохлора прекратился в течение минуты, и можно было наблюдать зародышеобразование перовскита. Было обнаружено, что для пленок на М§0 после отжига при 600°С еще оставалось небольшое количество пирохлор-ной фазы, а после 650°С отжига фаза пирохлора практически отсутствовала.
Для того чтобы выяснить возможность перехода аморфной пленки в кристаллическое состояние со структурой перовскита, минуя промежуточную фазу пирохлора, скорость нагрева образцов увеличили до 100 К/мин. Фаза пирохлора в пленках Р7.Т на 81/П подложках возникала в температурном диапазоне 480 -498°С и продолжала расти, достигая максимального значения при 595°С. Дифракционный максимум перовскита также возникал в этом температурном диапазоне, и его максимальное значение наблюдалось при 650°С. В течение 5 минутного отжига при температуре 600°С наблюдалась интенсивная перекристаллизация фазы пирохлора в перовскит, этот процесс продолжался до 650°С. После 27 минутного отжига при данной температуре перовскитная фаза достигала максимального значения, и наблюдалось лишь незначительное количество пирохлора.
Пленки на подложке из М§0 отжигали в аналогичных условиях. Дифракционный максимум фазы пирохлора образовывался в температурном диапазоне 433 - 461°С и достигал максимального значения при 596°С. Дифракционный максимум перовскита также появился при 596°С. Обнаружено, что при 600°С фаза пирохлора интенсивно превращалась в перовскитную. После 28 минутного отжига при температуре 650°С наблюдались максимальный по величине дифракционный максимум перовскита, а также дифракционный максимум промежуточной фазы.
Основными результатами работы [1] можно считать следующие факты:
1) температуры зародышеобразования фаз пирохлора и перовскита более низки для пленок на подложках из Б1 независимо от скоростей нагрева;