Экспериментальная установка для нанесения тугоплавких покрытий из газовой фазы

• Автор: Файзуллин, Равиль Рамазанович
• Шифр специальности: 01.04.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Ижевск
• Количество страниц: 142 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫЕ МАТЕРИАЛЫ И ВОПРОСЫ
ЗАЩИТЫ ПОВЕРХНОСТИ (Литературный обзор)
1.1. Нанесение покрытий как способ решения проблемы повышения прочности и надежности конструкций, работающих в экстремальных условиях
1.2. Тугоплавкие соединения. Физические и химические свойства
1.3. Нанесение покрытий методом химического газофазного осаждения
1.3.1. Классификация методов нанесения покрытий
1.3.2. Процесс осаждения из газовой фазы
1.3.3. Качество покрытий при газофазном осаждении
1.3.4. Восстановительные реакции химического газофазного осаждения
1.3.5. Моделирование процессов газофазного осаждения
1.3.6. Метод поиска экстремума термодинамического потенциала
1.4. Установка для нанесения покрытий из газовой фазы
1.4.1. Реакторы. Методы нагрева подложки
1.4.2. Испарение реагентов
1.4.3. Держатель образца
1.4.4. Механизмы шлюзования
1.4.5. Механизмы активации
1.4.6. Смешение реагентов
1.4.7. Газовая разводка
1.4.8. Подготовка образцов
1.4.9. Контроль процесса осаждения
Выводы к главе
ГЛАВА 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПАРАМЕТРОВ ОСАЖДЕНИЯ МЕТОДОМ
ТЕРМОДИНАМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
2.1. Исходные данные для расчета восстановления хлоридов молибдена,
тантала и рения цинком и кадмием
2.2. Осаждение молибдена
2.3. Осаждение тантала
2.4. Осаждение рения
2.5. Осаждение гафния
2.6. Осаждение циркония

2.7. Термодинамика получения карбидных покрытий
2.8. Взаимодействие галогенидов с молибденом
Выводы к главе
ГЛАВА 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ
ПОКРЫТИЙ ИЗ ГАЗОВОЙ ФАЗЫ НА ОПЫТНЫЕ ОБРАЗЦЫ
3.1. Конструкция установки для нанесения тугоплавких покрытий из
газовой фазы
3.1.1. Реактор для нанесения покрытий из газовой фазы
3.1.2. Футеровка. Материалы, применяемые для изготовления
деталей реактора
3.1.3.Смешение реагентов
3.1.4. Испарители
3.2. Силовой блок
3.3. Блок регулирования температуры
3 .4. Газовая разводка с блоком очистки газов
3.5. Система нагревателей
3.6. Система вывода из установки отработанных газов и
улавливания вредных летучих веществ
3.7. Методика проведения эксперимента по нанесению покрытия из
газовой фазы
3.7.1. Методика синтеза реагентов
3.7.2. Подготовка газа-носителя
3.7.3. Методика измерения парциального давления кислорода в
инертном газе электрохимическим датчиком кислорода
3.7.4. Подготовка установки и проведение эксперимента
Выводы к главе
ГЛАВА 4. ОСАЖДЕНИЕ И АНАЛИЗ ПОКРЫТИЙ
4.1. Испытание образцов на термоудар
4.2. Формирование пленок тугоплавких металлов
4.3. Нанесение боридов гафния и циркония
4.4. Нанесение карбида гафния
Выводы к главе
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ЛИТЕРАТУРА

ВВЕДЕНИЕ
Развитие таких отраслей техники как ракетостроение, авиастроение, атомная энергетика, некоторых отраслей машиностроения связано с решением задачи по защите конструкций от воздействия высоких температур, абразивного износа, высоких удельных давлений, агрессивных сред. Защитное покрытие на основе тугоплавких соединений представляют собой металлический, керамический или комбинированный поверхностный слой, способный предотвратить или замедлить прямое взаимодействие материала защищаемого изделия с потенциально агрессивной средой. Качество поверхностного слоя играет при этом немаловажную роль и активно исследуется современными методами [1, 2,3,4].
Покрытия на металлах широко применяются на узлах и деталях высокотемпературных секций газовых турбин таких, как камеры сгорания, рабочие и направляющие лопатки. Для снижения температуры деталей из сплавов, работающих в двигателях, где температура окружающей среды превышает температурный порог работоспособности материала, были разработаны теплозащитные барьерные покрытия (ТЗБП), в которых используются керамические слои. Теплозащитные барьерные покрытия представляют собой многослойную систему, которая состоит из теплоизолирующего керамического внешнего покрытия (верхний слой) и металлического внутреннего покрытия (связующий слой) между керамикой и подложкой [5]. В современном газотурбостроении, охватывающем стационарные и передвижные газотурбинные энергоустановки (ЛГУ), отмечается тенденция к разработке более простых, чем в минувшие годы, конструкций с высокой начальной температурой газа и большей нагрузкой на ступень турбины. Разрабатанные [6] для охлаждаемых деталей газовых турбин термобарьерные многослойные покрытия позволяют поднять максимальную начальную температуру газа до 1500 °С. Нанесение износостойких нитридных и карбидных покрытий на режущие инструменты позволяет в несколько раз повысить их стойкость. Тугоплавкие покрытия, работоспособные при температурах сгорания высококалорийных топлив, широко

уравнением. Для решения термодинамики многокомпонентных систем, многостадийных процессов, при наличии конденсированной фазы данный метод неприемлем.
Термодинамический анализ процессов химического газофазного осаждения целесообразно проводить с учетом всех компонентов, присутствие которых в конечных продуктах наиболее вероятно, что позволяет правильно определить равновесный состав, оптимальные параметры, основные технологические показатели, свойства и состав осажденного слоя и температурные границы работоспособности покрытий [131- 135].
Создание эффективных алгоритмов численного решения уравнений, описывающих равновесие в многофазных многокомпонентных системах, позволяет рассчитывать на компьютерах равновесные составы смесей, включающих десятки компонентов [123]. Это дает возможность достаточно точно определить необходимые условия протекания соответствующего процесса, выход целевых продуктов, количество побочных продуктов и другие характеристики процесса.
Для анализа газофазных процессов наиболее целесообразно рассматривать равновесие при постоянных давлении и температуре.
Первым этапом является выбор числа компонентов в газовой и в конденсированной фазах, которые необходимо учитывать при расчете [130]. Выбор осуществляется на основании литературных данных о процессе, а также результатов анализа констант равновесия.
Во многих случаях трудно заранее оценить, стоит ли отбросить те или иные компоненты. Поэтому при выполнении термодинамических расчетов обычно учитывают и те компоненты, присутствие которых возможно лишь в незначительном количестве. Число компонентов в газовой фазе не ограничено, а максимальное число компонентов, которые могут одновременно присутствовать в конденсированной фазе, определяется правилом фаз Гиббса.
Вторым этапом является составление системы уравнений, описывающей равновесие в химически реагирующей среде. Методика определения равновесных составов многофазных многокомпонентных систем основывается обычно на двух различных подходах, один из которых базируется на уравнениях закона действующих масс с использованием констант