Развитие методов количественного анализа функциональных групп органических соединений с помощью рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии

• Автор: Шаков, Анатолий Анатольевич
• Шифр специальности: 01.04.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1999
• Место защиты: Ижевск
• Количество страниц: 150 с. : ил.

Оглавление

Введение
Глава 1. Анализ поверхности органических соединений методом РФЭС
1.1. Возможности метода РФЭС при анализе поверхности органических соединений
1.1.1. Глубина анализируемого слоя органических соединений
1.1.2. РФЭ-спектры и количественный анализ
1.1.3. Разрешающая способность РФЭ-спектрометра
1.1.4. Учет зарядки непроводящего образца
1.2. Математические методы обработки РФЭ-спектров
1.2.1. Сглаживание РФЭ-спектров
1.2.2. Вычитание фона в РФЭ-спектрах
1.2.3. Эмпирическая подгонка РФЭ-спектров методом наименьших квадратов
1.2.4. Разложение РФЭ-спектров
1.2.4.1. Дифференцирование РФЭ-спектров (метод четных производных)
1.2.4.2. Методы обратной свертки в разложении РФЭ-спектров
1.3. Анализ ФГ на поверхности органических субстратов
с использованием метода СХР
1.3.1. Условия проведения СХР
1.3.2. Применение метода СХР для анализа органических полимеров
с известным строением поверхности
1.3.3. Применение метода СХР для анализа органических полимеров
с неизвестным строением поверхности
Выводы
Глава 2. ПФР как метод разложения РФЭ-спектров
2.1. Применение метода ПФР для разложения модельных спектров
2.2. Метод ПФР и другие методы разложения спектров

2.3. Разложение спектров аттестованных образцов органических соединений
2.3.1. Форма одиночной спектральной линии, применяемой для разложения экспериментально полученных спектров
2.3.2. Учет неоднородной зарядки непроводящих органических соединений
Глава 3. Применение метода СХР для анализа ФГ на поверхности органических соединений
3.1. Реагенты, субстраты и продукты маркирования. Подготовка образцов
и проведение СХР
3.2. Изучение особенностей протекания СХР на поверхности органических соединений
3.2.1. Исследование взаимодействия кратных С-С-связей
с молекулярным бромом
3.2.2. Изучение поведения ОН-групп при реакции
с трифторуксусным ангидридом
3.2.3. Исследование реакции конденсации С=0-групп с гидразином
Заключение
Выводы
Список литературы
Приложение

Введение
Интенсивное развитие современных спектральных методов исследования поверхностных слоев нанометровой толщины стимулировало разработку методик изучения не только поверхности материалов как таковой, но и различных явлений, протекающих на них [1-5]. Исследование таких явлений наряду с проведением элементного анализа требует информации о реакционной способности поверхности. Знание особенностей химического строения и реакционной способности поверхностных слоев важно при изучении целого ряда свойств, обусловленных в значительной мере поверхностными явлениями. К ним можно отнести адгезию, смачивание, трение, износ, старение, диффузию, катализ, биосовместимость, проницаемость и другие явления, в разной степени затрагивающие процессы, протекающие в многокомпонентных системах. При этом принципиально важными остаются вопросы, связанные с соотнесением макроскопических свойств материалов с микроскопическими характеристиками и химическим строением их поверхностных слоев. Иными словами, существует ряд фундаментальных задач, требующих своего решения при приложении спектральных методов к исследованию явлений на поверхности полимеров, стекол, биоматериалов и пр. [6], а именно:
1) дальнейшее развитие методов элементного анализа и анализа по функциональным группам поверхностей различных материалов;

распространенных методов разложения РФЭ-спектров - метод четных производных, а также варианты метода обратной свертки.
1.2.4.1. Дифференцирование РФЭ-спектров (метод четных производных).
Дифференцирование спектров в некоторых случаях является очень полезным методом определения количества и примерного положения линий [52]. Из спектра первых производных нельзя получить точное положение линий, так как в случае перекрывающихся линий наблюдаемый максимум каждой линии сдвинут из-за присутствия других линий. В спектре вторых производных отрицательные выбросы приблизительно соответствуют положению перекрывающихся линий в первоначальном спектре. Интенсивности отрицательных выбросов спектра вторых производных также лишь приближенно соответствуют вкладу каждого из перекрывающихся линий в первоначальный спектр. Это происходит вследствие наличия эффектов взаимной компенсации, возникающих при перекрытии положительной составляющей одной линии с отрицательной составляющей другой. В общем случае этот эффект будет зависеть от числа перекрывающихся линий, их ширины и интенсивности. По данным работы [52] практическое использование производных порядка более высокого, чем второй, ограничено по причине резкого ухудшения качества разложения шумных спектров. Однако авторы [54] использовали при разложении РФЭ-спектров