Ультразвуковая и твердофазная экстракция в исследовании светлых нефтепродуктов при мониторинге чрезвычайных ситуаций

• Автор: Клаптюк, Ирина Викторовна
• Шифр специальности: 05.26.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 135 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.
1. ОБНАРУЖЕНИЕ СЛЕДОВ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ОБЪЕКТАХ МАТЕРИАЛЬНОЙ ОБСТАНОВКИ НА МЕСТАХ ВОЗНИКНОВЕНИЯ ЧРЕЗВЫЧАЙНЫХ СИТУАЦИЙ.
1.1. СПОСОБЫ ПРОБО ЮДГОТОВКИ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ ДЛЯ ОБ АРУЖЕНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ, КАК ВОЗМОЖНЫХ ИСТОЧНИКОВ ВОЗНИКНОВЕНИЯ ЧС.

1.2. Методы анализа следов нефтепродуктов, применяемые в

ЭКСПЕРТНОКРИМИНАЛИСТИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ.1

1.3. Возможные пути усовершенствования способов обнаружения п в

ОБЪЕКТАХ МАТЕРИАЛЬНОЙ ОБСТАНОВКИ

1.3.1. Ультразвуковая кавитация и сс применение в технологии.

1.3.2. Твердофазная экстракция и ее применение в аналитической практике

2. ВЛИЯНИЕ УЛЬТРАЗВУКОВОГО ВОЗДЕЙСТВИЯ НА ЭФФЕКТИВНОСТЬ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СЛЕДОВ НЕФТЕПРОДУКТОВ. СОДЕРЖАЩИХСЯ В ОБЪЕКТАХ МАТЕРИАЛЬНОЙ ОБСТАНОВКИ.
2.1. Выбор условий ультразвукового воздействия, подбор оборудования .
2.2. Влияние ультразвукового воздействия на химический состав
НЕФТЕПРОДУКТОВ ПРИ ЭКСТРАКЦИИ
2.3. Оценка эффективности ультразвуковой экстракции для извлечения
РАЗЛИЧНЫХ МП ИЗ ОБЪЕКТОВ МАТЕРИАЛЬНОЙ ОБСТАНОВКИ.
2.4. Влияние природы объектаносителя на эффективность извлечения
НП С ПОМОЩЬЮ УЛЬТРАЗВУКОВОЙ экстракции.
2.5. Исследование объектов материальной обстановки, содержащих БОЛЬШОЕ КОЛИЧЕСТВО ВЛАГИ.
3. ОЦЕНКА ВОЗМОЖНОСТИ ПРИМЕНЕНИЯ ТВЕРДОФАЗНОЙ
ЭКСТРАКЦИИ ПРИ ОЫ1ЛРУЖЕИИ СЛЕДОВ Н.
3.1. ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА И МОЛЕКУЛЯРНОЕ СТРОЕНИЕ РАЗЛИЧНЫХ
сорбентов для ТФЭ. Выбор сорбента.
3.2. Оценка эффективности ТФЭ гидрофобными сорбентами при
ИССЛЕДОВАНИИ ОБЪЕКТОВ МАТЕРИАЛЬНОЙ ОБСТАНОВКИ, СОДЕРЖАЩИХ БОЛЬШОЕ КОЛИЧЕСТВО ВЛАГИ
4. ОБЩАЯ СХЕМА ПРОБОПОДГОТОВКИ К ИНСТРУМЕНТАЛЬНОМУ ИССЛЕДОВАНИЮ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ОБЪЕКТАХ МАТЕРИАЛЬНОЙ ОБСТАНОВКИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ УЛЬТРАЗВУКОВОЙ И ТВЕРДОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИИ.9 У
5. РАЗРАБОТКА ЭКСПРЕСССПОСОБА ОБНАРУЖЕНИЯ СЛЕДОВ НЕФТЕПРОДУКТОВ И СКРИНИНГА МЕСТА ЧС С ПОМОЩЬЮ ТВЕРДОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИИ И ПОРТАТИВНОГО ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОГО ИНДИКАТОРА
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
СПИСОК ОСНОВНЫХ СОКРАЩЕНИЙ
СЛОВАРЬ ТЕРМИНОВ
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ


Проверка работоспособности новой аналитической схемы обнаружения нефтепродуктов в объектах материальной обстановки на местах возникновения ЧС, а также разработанного полевого способа обнаружения следов нефтепродуктов на месте ЧС с использованием портативного флуоримстра, проводилась на реальных пожарах. Эффективность предлагаемых в диссертации технических решений подтверждена па практике. Публикации. Материалы диссертационной работы изложены в публикациях, в том числе 4 публикациях, рекомендованных ВАК. Подана заявка на патент РФ на изобретение (№ от ). На основании полученных результатов подготовлено и находится в печати методическое пособие для государственных судебно-экспертных учреждений ФПС МЧС России. Первая глава (Аналитический обзор) состоит из разделов, в которых обсуждаются проблемы и возможные пути усовершенствования способов обнаружения следов НИ в объектах материальной обстановки на местах возникновения ЧС, а также местах аварийных разливов . В главе рассмотрены особенности пробоотбора и существующей методики пробоподготовки при обнаружении остатков СИП па местах ЧС. В результате анализа состояния проблемы обнаружения следов НИ в объектах материальной обстановки в местах возникновения ЧС. Из возможных путей усовершенствования способов обнаружения ПП в объектах материальной обстановки рассмотрены ультразвуковая кавитация, как способ интенсификации процесса экстракции на стадии пробоподготовки, и твердофазная экстракция с применением гидрофобных полимерных сорбентов для непосредственного извлечения микроколичсств ИП из водных сред, влажных поверхностей конструкций, предметов и их обгоревших остатков. Вторая глава посвящена изучению влияния ультразвукового воздействия на эффективность извлечения следов IIII, определению оптимальных условий процесса ультразвуковой экстракции. УЗ излучения, площадь поверхности излучения, время УЗ воздействия). В главе приведены результаты исследований по применению УЗ экстракции для извлечения СНП из объекта-носителя. Описано влияние на эффективность извлечения природы СНП и объекта-носителя (в том числе и содержащих большое количество влаги). Проведено сравнение эффективности извлечения СНП из объектов-носителей при разных способах экстракции (УЗ экстракция и экстракция органическим растворителем без УЗ воздействия). В третьей главе приводятся результаты оценки возможности применения твердофазной экстракции (ТФЭ) при обнаружении следов НП в местах возникновения ЧС. В начале главы приводятся обоснования выбора сорбентов для твердофазной экстракции. Проводи гея оценка молукелярного строения и физических свойств различных сорбен юв для твердофазной экстракции. В главе сформулированы основные критерии при выборе материала сорбента для ТФЭ, обусловленные такими физическими свойствами, как гидрофобность. МП, а также отсутствие в структуре сорбента составляющих, мешающих дальнейшему обнаружению и идентификации ПП. Описаны результаты исследований целого ряда сорбционных пластин из различных полимерных материалов. Проведено сравнение качества получения аналитической информации при разных способах экстракции (твердофазная экстракция и экстракция органическим растворителем). Четвертая глава посвящена разработке общей усовершенствованной схемы пробоподготовки мри поисках следовых количеств III1 в объектах материальной обстановки с использованием ультразвуковой и твердофазной экстракции. Пятил гливи посвящена разработке метода экспресс-обнаружения остатков МП на месте ЧС (пожара) с использованием ТФЭ в качестве способа пробоотбора и портативного флуорометра в качестве индикатора НГ1. Проведена оценка возможности применения данного метода для скрининга места возникновения ЧС в поисках оптимального места отбора пробы для детальных лабораторных исследований. В качестве сорбента для ТФЭ при экспресс-обнаружении остатков НП на месте ЧС (пожара) предложено использовать пластины из микропористого полиэтилена. Применение данного сорбента позволяет решить проблему концентрационного тушения на поверхности сорбента при относительно высоких концентрациях НГ1 в зоне отбора проб. Предложена новая схема обнаружения остатков ПИ непосредственно на месте ЧС (пожара) — дифференцированно на влажных твердых объектах-носителях, в водных средах, в газовой фазе.