Совершенствование и стабилизация технологии производства углеродных композиционных материалов

• Автор: Подкопаев, Сергей Александрович
• Шифр специальности: 05.17.11
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Челябинск
• Количество страниц: 299 с. : ил

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Цели и задачи совершенствования и стабилизации технологии

получения углеродных волокнистых материалов, а также КМ на их основе.

1.2. Структура и свойства полиакрилонитрильных волокон.

1.3. Структурнохимические превращения полиакрилонитрильных волокон в процессе получения углеродных волокнистых материалов

1.4. Анализ возможности оптимизации процесса получения углеродных

волокнистых материалов

1.5. Совершенствование процесса высокотемпературной обработки

термостабилизированного ПАНволокна.

1.6. Закономерности графитации углеродных композиционных материалов на основе высокосернистых коксов
1.6. Задачи исследования
2. МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТОВ.
2.1. Объекты исследования
2.2. Методика проведения экспериментов и описание экспериментальных
установок.
2.3. Методики определения показателей термостабилизированного и
углеродного волокна.
2.3.1. Метод определения пикнометрической плотности
2.3.2. Определение предела прочности и модуля упругости при изгибе волокна в пластике
с сп СП сп сп сп сп сп сн
2.3.3. Методики определения динамического модуля и эффективной температуры обработки углеродного волокна
2.3.4. Методики определения линейной плотности и разрывной нагрузки термостабилизированного и углеродного волокна
2.3.5. Методика определения удельного модуля упругости жгута в пластике
2.4. Электронномикроскопические методы исследования
2.5. Рентгеноструктрный метод исследования.
2.6. Методика анализа профилей асимметричных максимумов
2.6.1. Учет инструментального уширения максимума
.6.2. Методика разделения асимметричного дифракционного максимума на пмметричные.
. СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ
ЮЛ ОКОН.ИЗ
.1. Совершенствование технологии на стадии термостабилизации ПАН
.1.1. Выявление критерия степени структурнохимических превращений ПАН волокна в процессе термостабилизации и интервала его
оптимальных значений.ИЗ
.1.2. Выявление критериев предварительной оценки перерабатываемое
исходного ПлНволокна в углеродное волокно
.2. Совершенствование технологии высокотемпературной обработки термостабилизированного полиакрилонитрильного волокна методом
высокоскоростного нагрева.
.2.1. Исследование зависимости физикомеханических свойств и структурных преобразований углеродных волокон при высокоскоростном нагреве в процессе непрерывной высокотемпературной обработки 5 .2.2. Определение условий проведения процесса высокотемпературной
обработки для получения УВ с высокими значениями эффективной температуры обработки
3.2.3. Влияние технологических параметров на стадии высокотемпературной обработки углеродных волокон на их поровую структуру и упругопрочностные свойства
3.2.4. Определение корреляционных зависимостей характеристик поровой структуры, физикомеханических свойств и термоокислительной стойкости У В.
3.2.5. Совершенствование и стабилизация технологии получения супервысокомодульных углеродных волокон.
ГЛАВА 4. ЗАКОНОМЕРНОСТИ СТРУКТУРНОХИМИЧЕСКИХ ПРЕВРАЩЕНИЙ УГЛЕРОДНЫХ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ ИСКУССТВЕННЫХ ГРАФИТОВ В ХОДЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО
ПРОЦЕССА ИХ ПОЛУЧЕНИЯ
4.1. Особенности структурнохимических превращений содержащего серу
углеродного композиционного материала в графит
4.2. Влияние давления газовой среды на процесс структурнохимических превращений углеродного композиционного материала в графит
4.3. Влияние добавок металлов и их соединений на процесс структурнохимических превращений углеродного композиционного материала в графит
4.4. Механизм низкотемпературной графитации при термообработке УКМ
на основе высокосернистых коксов
ВЫВОДЫ.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


В печи предкарбонизации термообработка термостабилизированного ПАНволокна проводится при температуре до 0С, а в печи высокотемпературной обработки при температуре более С. Печь карбонизации имеет три температурные зоны длиной 0,,9 м каждая с независимыми системами регистрации и поддержания температуры. Печь высокотемпературной обработки длиной 0,8 м оборудована потенциометром ОПИРС, который совместно с комплексом электронного оборудования позволяет производить автоматическую регистрацию и поддерживание температуры. Высокотемпературная обработка жгутов проводится в среде азота, который подается в печи агрегата АЖН по трубопроводам, оборудованным запорнорегулирующей арматурой. Разновидностью агрегата АЖН является агрегат АГН, который отличается только меньшим числом одновременно обрабатываемых жгутов вместо и отсутствием печи предкарбонизации. Когда температура ВТО превышает С, предварительно термообработанное У В повторно обрабатывают в отдельных печах . Такая схема реализована при получении УВ марки ВМН4М. Первоначально термостабилизированное ПАНволокно термообрабатывают в агрегатах АЖИ или АП 1 при температуре С и получают полуфабрикат УВ марки ВМН4, затем в агрегатах УГ6А при температуре более С получают ВМН4М. Принципиальная схема установки УГ6А представлена на рис. Паковки с УВ ВМН4 устанавливают в верхней части герметичного корпуса на ведомых барабанах и запасовывают жгут с них через трубчатый нагреватель печи нагрева на приемные паковки, установленные на тянущих барабанах. Рис. Рис. Термообработка проводится в среде аргона. Основными технологическими параметрами процесса высокотемпературной обработки является температура и скорость подачи жгутов, а также степень их вытягивания 4,6,7. Учитывая, что в печах высокотемпературной обработки устанавливается определенный градиент температур, первые два параметра задают скорость нагрева термообрабатываемых жгутов. Температура обработки выбирается в зависимости от необходимых свойств УВ. Ключевыми свойствами УВ являются их прочность и модуль упругости 3,4. При повышении температуры обработки до С возрастает прочность и модуль упругости УВ, однако с дальнейшим увеличением температуры продолжается только рост модуля упругости, прочность УВ начинает уменьшаться 1,2,4. Поэтому для получения высокопрочных У В с прочностью более МПа и модулем упругости ГПа термообработку проводят при сравнительно низких температурах С. Высокомодульные волокна с прочностью МПа и модулем упругости выше 0 ГПа получают при температурах С. Супервысокомодульные волокна, имеющие модуль упругости выше 0 ГПа получают при температурах выше С 1,2. Очевидно, что с увеличением скорости подачи жгутов и увеличивается производительность процесса, снижаются удельные энергозатраты и капитальные затраты на организацию производства. Однако в этом случае при неизменной длине печей возрастает скорость нагрева жгутов x. Влияние скорости нагрева жгутов на свойства УВ подробно изучено в 7. Авторами показано, что для производства высококачественых углеродных волокон величина скорости нагрева x должна находиться в определенном интервале значений 7. Д1Дт, из этого интервала, которому, в свою очередь, соответствует определенное значение скорости подачи жгутов н. Для определения значения скорости подачи жгутов г необходимо проанализировать, имеются ли в литературе данные о закономерностях процесса структурнохимических превращений на стадии высокотемпературной обработки термостабилизированного ПАНволокна и о влиянии на этот процесс скорости нагрева, т. УВ определяются совершенством их структуры 2,,,,. Это позволяет выявить научнообоснованный интервал оптимальных значений скорости нагрева ДЬДт. На качество УВ оказывает большое влияние концентрация кислорода и смолистых продуктов пиролиза ПАНволокна в газовой среде печей высокотемпературной обработки, которая должна быть сведена к минимуму 4,,. Следовательно, для выявления возможности создания оптимальных условий проведения процесса высокотемпературной обработки необходимо также проанализировать, имеются ли в литературе данные, позволяющие произвести минимизацию концентрации указанных веществ в газовой среде печей. У В.