Совершенствование технологии вакуумной экстрактивной ректификации этанола и методов контроля его качества

• Автор: Вязьмина, Нина Александровна
• Шифр специальности: 05.17.08
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Пушкино
• Количество страниц: 139 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ТЕХНОЛОГИЯ ПРОИЗВОДСТВА ЭТИЛОВОГО СПИРТА

И МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ЕГО КАЧЕСТВА

.. Общая характеристика производимого этилового спирта

1.2. Ректификационная очистка этилового спирта

1.3. Современные методы разделения многокомпонентных

полиазеотропных смесей

1.4. Основные методы определения содержания примесей в

спиртосодержащих жидкостях

ГЛАВА 2. МЕТОДИКА ВЫБОРА ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ ЭКСТРАКТИВНОЙ РЕКТИФИКАЦИИ

В РЕЖИМЕ ГОРЯЧИЙ ВЕРХ
2.1. Предварительные замечания
2.2. Объект исследования
2.3. Проведение эксперимента
2.4. Методика количественного определения примесного состава
2.5. Обработка данных эксперимента
2.6 Расчет значений технологических параметров экстрактивной
ректификации
ГЛАВА 3. ВЛИЯНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ РАЗДЕЛЯЮЩЕГО АГЕНТА НА ЭФФЕКТИВНОСТЬ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ
ОЧИСТКИ ЭТАНОЛА
3.1. Влияние температуры на качество конечного продукта
3.2. Влияние температуры на содержание примесей в дистилляте
и водноспиртовом погоне
3.3. Анализ результатов расчета влияния температуры агента на
количественное содержание примесных веществ в эторате
3.4. Физикохимический механизм влияния температуры
па эффективность экстрактивной ректификации
ГЛАВА 4. ВЛИЯНИЕ РАСХОДА РАЗДЕЛЯЮЩЕГО АГЕНТА НА ЭФФЕКТИВНОСТЬ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ ОЧИСТКИ ЭТИЛОВОГО СПИРТА
4.1. Влияние расхода на качество конечного продукта
4.2. Влияние расхода разделяющего агента на содержание примесей в дистилляте и водноспиртовом погоне
4.3. Анализ результатов расчета влияния расхода разделяющего агента на количественное содержание примесных веществ
в эпюрате
4.4. Оценка влияния объемного расхода разделяющего агента на эффективность экстрактивной ректификации
ГЛАВА 5. РАЗРАБОТКА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ МЕТОДОВ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ЭТИЛОВОГО СПИРТА
5.1. Исследование примесного состава этилового спирта и продуктов его ректификации
5.2. Метод идентификации примесей этилового спирта с использованием разделительных колонок различной полярности
5.3. Применение метода газовой хроматографии для идентификации происхождения спирта
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ОСНОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ
ЛИТЕРАТУРА


Для технических целей используют этанол, полученный путем брожения из отходов сульфатно-целлюлозного производства или при гидролизе древесины. Синтетический этиловый спирт может быть использован только для технических целей. Биохимический процесс производства этанола включает следующие основные технологические стадий: подготовка сырья и его водно-тепловая обработка (разваривание), осахаривание разваренной массы, культивирование производственных дрожжей, сбраживание осахарснного сусла, выделение спирта из бражки и его очистка []. После выделения спирта из бражки, получают неочищенный этиловый спирт (сырец). Его окончательная очистка с выпуском товарного этанола может производиться, как продолжение технологического цикла, на тех же заводах (брагоректификация), либо в другом месте на чисто ректификационных установках, где сырец используется как сырье []. Синтетический этиловый спирт получают прямой гидратацией этилена на катализаторе (ортофосфорная кислота на силикагеле, диатомите или других пористых носителях), а этилен - пиролизом попутных нефтяных газов и газов нефтепереработки, бензиновых и газойлевых фракций нефти. Сырьевая база для пиролиза обычно определяется структурой потребления нефтепродуктов в каждой конкретной стране. В США традиционно на пиролиз направляют этан и пропан-бугановые смеси. В Западной Европе и России - низкооктановые бензиновые и газойлевые фракции [, ]. Примесный состав неочищенного этилового спирта. Появление примесей в производимом этиловом спирте обусловлено протеканием побочных химических реакций в процессах пиролиза, гидратации или биохимического брожения. Например, спиртовое брожение - сложный процесс образования этилового спирта из углеводов под воздействием микроорганизмов, химизм которого полностью не изучен. В результате образуется бражка - многокомпонентная система, состоящая из воды (- % масс. Чистый этиловый спирт [] - бесцветная, легколетучая жидкость, обладающая специфическим запахом и жгучим вкусом. Он очень гидроскопичен, хорошо смешивается с водой в любых соотношениях, при этом водно-спиртовая смесь уменьшается в объеме и нагревается. Пары спирта вредны для человека, его предельно допустимая концентрация в воздухе составляет 1 мг/л, токсичная - мг/л. Этиловый спирт легко воспламеняется и горит бледно-голубым пламенем без образования копоти. Его молекулярная масса составляет ,9. Основные физические свойства этилового спирта приведены в табл. Таблица 1. Количество примесей, обнаруженных в неочищенном этиловом спирте, чрезвычайно велико. Так, согласно данным [], различными методами идентифицировано более 0 соединений, содержащихся в этиловом спирте из пищевого сырья, из них около 0 веществ присутствуют в зерновом спирте. Количество идентифицированных примесей, присутствующих в синтетическом этаноле, составляет около 0 веществ. Кроме того, до сих пор имеется большое количество (несколько десятков) не идентифицированных соединений. Суммарное количественное содержание примесей в неочищенном зерновом этиловом спирте сравнительно невелико и обычно не превышает 0,4 - 1,0 % об. Большую часть примесей (0, - 0, % об. Содержание метилового спирта в зависимости от вида сырья может меняться в широких пределах 0,5 - 0,5 % об. Из альдегидов в неочищенном этиловом спирте больше всего уксусного, хотя имеются и другие: пропионовый, масляный, валериановый. Общее содержание альдегидов обычно не превышает 0, % об. Летучих кислот (уксусной, масляной, пропионовой, валериановой и др. В неочищенном этиловым спирте биохимического происхождения содержится около 0, % об. Группа эфиров представлена уксусно-этиловым, муравьиноэтиловым, уксусно-метиловым, изомасляно-этиловым и некоторыми другими []В микроскопических количествах имеются и другие примеси, например, азотистые (аммиак, амины, аминокислоты) и серосодержащие вещества (сульфокислоты, меркаптаны). Требования к неочищенному этиловому спирту. При биохимическом способе получения этиловый спирт из бражки, содержащей 8- % об. При этом вместе с ней происходит удаление и значительной части имеющихся примесей.