Кинетика и аппаратурное оформление процесса получения производных фталоцианина кобальта

• Автор: Кондракова, Елена Юрьевна
• Шифр специальности: 05.17.08
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Тамбов
• Количество страниц: 131 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1 Краткая характеристика примесей углеводородного сырья

1.2 Существующие методы очистки У ВС от примесей, содержащих И

1.3 Катализаторы сероочистки. Свойства и строение фталоцианинов

1.4 Аппаратурное оформление процесса синтеза фталоцианинов

1.5 Методы определения каталитической активности фталоцианинов

ВЫВОДЫ

ГЛАВА 2 ОБОРУДОВАНИЕ, МЕТОДИКИ АНАЛИЗА И ЭКСПЕРИМЕНТА

2.1 Разработка реактора и методики оценки каталитической активности водорастворимых производных фталоцианииа кобальта
2.2 Дериватографический анализ и его использование для исследования процесса синтеза фталоцианииа кобальта
2.3 Методика элементного анализа на содержание хлора и азота
2.4 Описание экспериментальной установки и методики эксперимента
2.5 Методика электрохимических исследований
ГЛАВА 3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА
ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРДИСУЛЬФОФТАЛОЦИАНИНА КОБАЛЬТА
3.1 Разработка схемы процесса получения дихлордисульфофталоциа
нина кобчьта
3.2 Исследование процесса получения дихлорфталоцианина кобальта
методом дериватографии
3.3 Совмещнный процесс получения фталимида и хлорфталимида
3.4 Совмещнный процесс получения хлорфталодианииа кобальта
3.5 Определение физических параметров ДХДСФК и реакционных
3.6 Разработка аппаратурного оформления процесса получения
товарного катализатора
ГЛАВА 4 АППАРАТУРНОТЕХНОЛОГИЧЕСКОЕ ОФОРМЛЕНИЕ ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ФТАЛОЦИАНИНА КОБАЛЬТА
4.1 Разработка конструкции мешалки опытнопромышленного
реактора
4.2 Разработка порядка и условий загрузки ингредиентов синтеза
фталоцианина кобальта
4.3 Разработка аппаратурного оформления процесса нейтрализации
кислой пасты дисульфокислоты дихлорфталоцианина кобальта
4.4 Описание установки и технологии получения водорастворимых
производных фталоцианина кобальта
4.5 Повышение активности катализатора электрохимическим методом
ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ И РЕЗУЛЬТАТЫ
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ


В последнее время в добываемом углеводородном сырье (УВС) наблюдается увеличение содержания серы, в том числе меркаптановой, что, в свою очередь, приводит к повышенному её содержанию в продукции нефтеперерабатывающей промышленности. Меркаптаны обладают высокой коррозионной способностью, летучестью, токсичностью и неприятным запахом, даже в очень низких концентрациях. Низшие алифатические меркаптаны вызывают интенсивную коррозию металлов, уменьшающуюся с ростом углеводородной цепи. Однако даже н-октилмеркаптан при содержании в нефти в количестве 0,1 % вес в присутствии влаги при °С вызывает коррозию стали со скоростью 2,8 г/(м2 * ч) [1]. Меркаптаны обладают наркотическим действием, поражают кроветворные и другие внутренние органы. Следует отметить, что у людей наблюдается адаптация к запаху в широком интервале концентраций. Поэтому максимальные разовые Г1ДК метил меркаптана (9 * '6 мг/м3 ) и ориентировочно безопасные уровни воздействия этилмеркаитана (3 * '5 мг/м') и пропил меркаптана (1* ‘4 мг/м3) в атмосферном воздухе жилой зоны установлены в РФ на основе их способности вызывать ощущение запаха [2]. По ГОСТ . ПДК р. Анализ фактического материала позволил заключить, что при добыче, хранении, подогреве и транспортировке происходит разложение серосодержащих соединений с выделением как сероводорода, так и меркаптанов (от метилмеркаптана до бутилмеркаптана включительно). Например, в воздухе рабочей зоны линейной перекачивающей станции «Лопатино» Самарской области содержание сероводорода и легких меркаптанов соответственно достигает мг/м3 и 6,7 мг/м3, что значительно превышает ДКр. Большие запасы серосодержащего сырья сосредоточены в Прикаспийской низменности. Состав общей и меркаптановой серы газоконденсатов и нефти различных месторождений Прикаспийской низменности и других крупнейших месторождений представлен в таблице 1. В графах 4 и 5 приведены значения концентраций наиболее токсичных мстилмеркаптана и этилмеркапта-на. Таблица 1. Наименование сырья Содержание, % мае. Марковская нефть (Иркутская обл. Радаевская нефть (Самарская обл. Ношовская нефть (Пермская обл. Как правило, углеводородное сырьё перед использованием подвергается перегонке. В таблице 1. Как видно из приведенных в таблице 1. Широкая фракция легких углеводородов (С1. С6с температурой кипения менее °С) Оренбургского ГПЗ содержит 0,2 % сульфидной и более 1 % меркаптановой серы. Таблица 1. Конденсат и его фракции Выход, % вес. Таким образом, при увеличении объёмов добычи серосодержащего УВС возникает серьёзная проблема обеспечения предприятий по его переработке установками и необходимыми химикатами для обессеривания УВС. К настоящему времени известны различные способы очистки УВС. Эти способы позволяют удалять либо всю гамму (гидроочистка), либо какую-то определённую группу сернистых соединений. Процессы гидроочистки заключаются в гидрировании сероорганических соединений с образованием сероводорода. Все модификации процесса гидроочистки отличаются, главным образом, катализаторами (оксиды и сульфиды Со, Mo, W, Ni, нанесённые на оксидно-алюмосиликатный носитель), рабочими температурами (0. С) и давлениями (2,5. МПа) [4. Гидроочистка нефтепродуктов связана с большими материальными и энергетическими затратами и с необходимостью ведения процесса в жёстких условиях. Классическим промышленным способом очистки УВС от кислых примесей (H2S, RSH, С, COS) является очистка растворами различных этанолами-нов и аминокислот. Для очистки тяжёлых нефтей, склонных к образованию трудноразделяемых эмульсий с воднощелочными растворами, находят применение нейтрализаторы (водный раствор четвертичного аммониевого основания или формальдегида), добавляемые в сырьё в небольших количествах и реагирующие селективно с меркаптанами и сероводородом. Введение в сырьё малотоксичных химически активных реагентов, реагирующих с меркаптанами с образованием инертных нетоксичных соединений, может решить проблему демеркаптаниза-ции не только тяжёлых нефтей, но и легких нефтей и газоконденсатов в условиях удалённых промыслов, где затруднено строительство и эксплуатация сложных установок [7.