Одностадийный синтез изопрена из 1,3-диоксолана и триметилкарбинола

• Автор: Вавилов, Дмитрий Иванович
• Шифр специальности: 05.17.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2010
• Место защиты: Казань
• Количество страниц: 140 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ОГЛАВЛЕНИЕ

УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

ВВЕДЕНИЕ 6

1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР

1.1 Методы получения изопрена

1.2 Синтез изопрена из изобутилена и формальдегида через

стадию образования 4,4диметил1,3диоксана

1.3 Синтез изопрена с использованием в качестве сырья

высококонцентрироваиного формальдегида

1.3Л Методы получения высококонцентрированного

формальдегида
1.3.2 Конденсация высококонцентрироваиного
формальдегида с изобутиленом
1.4 Получение изопрена из изоамиленовых спиртов и 3метил1,3
бутаидиола
1.5 Научноисследовательские работы зарубежных фирм в
области производства изопрена
1.6 Дегидратация 2метилбутаналя, Зметилбутанона2 с
получением изопрена с использованием алюмофосфатных, борфосфатных катализаторов
1.7 Получение изопрена из изобутилена и формальдегида
реализованное в Российской Федерации
1.8 Химия и технология получения 1,3диоксолана
2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1 Характеристика исходных веществ и продуктов реакции
2.2 Методики синтеза
2.2.1 Методика синтеза 1,3 диоксолана из формалина и
этиленгликоля в проточном реактореректификаторе
2.2.2 Методика синтеза изопрена из 1,3диоксолана и изобутилена в присутствии кислого катализатора на установке со встряхивающим устройством
2.2.3 Методика синтеза изопрена из 1,3диоксолана и ТМК вприсутствии кислого катализатора в автоклаве
2.2.4 Разделение реакционной массы
2.2.5 Разложение предшественников изопрена
2.3 Методы исследования исходных веществ и продуктов
реакции
2.3.1 Методика титриметрического определения формальдегида
2.3.2 Методика газохроматографического анализа состава реакционной смеси на хроматографах Кристалл и КристалЛ юкс М
2.3.3 Методика газохроматографического анализа реакционной смеси на содержание влаги
2.3.4 Методика хроматомассспсктромстричсского анализа
2.3.5 Методика определения показателя преломления 1,3диоксолана
Синтез изопрена из 1,3диоксолана и триметилкарбинола изобутилена в присутствии кислых катализаторов в реакторе периодического типа
3.1 Синтез изопрена из 1,3диоксолана и изобутилена
3.2 Синтез изопрена из 1,3диоксолана и триметилкарбинола Выявление допустимого уровня содержания примесей в 1,3диоксолане, не оказывающего отрицательного влияния на синтез изопрена.
4.1 Разработка технологии синтеза 1,3диоксолана в реакторе
ректификаторе
4.2 Описание установки по синтезу. 1,3 диоксолана из
формалина и этиленгликоля
4.3 Оценка качества синтезированного 1,3диоксолана
4.4 Влияние примесей, содержащихся в 1,3диоксолане, на синтез изопрена
4.5 Принципиальная схема получения 1,3диоксолана из этиленгликоля и формалина и материальный баланс процесса
5 Технологические аспекты синтеза изопрена. Разработка
технологии синтеза изопрена из 1,3диоксолана и
триметил карбинола или изобутилена
5.1 Описание установки периодического действия
5.2 Технологические особенности проведения синтеза изопрена из 1,3диоксолана и триметил карой иола
5.3 Принципиальная схема получения изопрена из 1,3диоксолана и триметилкарбинола и материальный баланс процесса
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ
ТМК тримегикарбинол
1,3ДО 1,3диоксолап ИБ изобутилен
пТСК паратолуолсульфокислота
СК синтетический каучук
СКИ синтетический каучук изопреновмй
ДМД 4,4диметилдиоксан1,
ФА формальдегид
МБД 3метилбутандиол1,
ИГТЭС изопропенилэтиловый спирт
ДМ АС диметилалл иловый спирт
ДМВК диметилвинилкарбинол
ВПП высококипящие побочные продукты
ВГФА высококонцентрированного газообразного формальдегида
ХМЭ хлорметиловый эфир
ХМБМЭ 3хлор3метилбутилметиловый эфир
ДМФА диметилформамид
НМП нметилпирролидон
ИИФ изобутанизобутиленовая фракция
ЭГ этиленгликоль
ДТП детектор по теплопроводности
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность


Синтетические каучуки могут отличаться друг от друга исходными мономерами, количеством используемых мономеров полимеризация, сополимсризация, а так же технологией производства. Каучуки, кроме того, подразделяются на каучуки общего и специального назначения. Каучуки общего назначения это каучуки, используемые в основном в шинной промышленности, каучуки специального назначения применяются в самых различных отраслях промышленности и, как правило, производятся гораздо меньшими объемами, чем каучуки общего назначения 2. Среди синтетических наиболее близким по составу к натуральному является изопрсновый каучук. Элементарным мономерным звеном, как в натуральном, так и в изопрсновом каучуке, является изопрен. В мире широкомасштабным производством синтетических каучуков общего назначения занимается ограниченное число стран, многие промышленно развитые государства предпочитают для своих целей закупать натуральный каучук. Нежелание развитых стран в первую очередь, это касается стран западной Европы организовывать собственные производства синтетических каучуков общего назначения продиктовано, в основном, двумя факторами соображениями экологической безопасности известно, что эти производства являются источниками загрязнения окружающей среды, а также отсутствием достаточного количества дешевой рабочей силы. Однако стоит учитывать, что в настоящее время потребности шинной промышленности один только натуральный каучук не способен удовлетворить в связи с тем, что он обладает строго определенным спектром свойств и ограниченными возможностями для модификации, в то время как ассортимент выпускаемых синтетических каучуков с различными свойствами, способными удовлетворить эти потребнос ти, достаточно широк. Хотя потребительские свойства натурального каучука достаточно высоки, факт невозможности серьезно влиять на них как это можно сделать с СКИ, изменяя различные технологические условия его производства, не слишком хорошо сказывается на перспективах расширения рынков его сбыта, так как требования шинной промышленности к применяемым каучукам постоянно растут. Среди стран, в которых уделяется большое внимание развитию промышленности СК общего назначения, выделяются США, Япония, Россия, а в последнее время и Китай 3. Следует отметить, что в России создавались совершенно иные условия для развития шинной промышленности и промышленности СК. СК и вообще нефтехимической промышленности уделялось очень серьезное внимание, а натуральный каучук в качестве сырья для шинной промышленности не применялся. В связи с этим отечественная шинная промышленность приспособлена к использованию синтетических каучуков. По итогам последних лет по объему товарной продукции нефтехимическая отрасль занимает в промышленности пятое место. Предприятия химической и нефтехимической промышленности обеспечивают около 3,5 всех налоговых поступлений в доходную часть бюджета. Являясь одной из самых современных, отрасль обеспечивает выпуск конкурентоспособной продукции и занимает третье место по экспорту в Российской Федерации 4. Наряду с этим, мировой спрос на синтетический каучук в последнее время резко возрос, в частности за счет Китая, Индии регионов, где значительно увеличилась потребность в СК. На данный момент Россия по объемам производства СК занимает четвертое место в мире. Первые три позиции занимают США, Китай и Япония соответственно. Тем не менее, наша страна по производству сейчас лидирует в Европе. Однако появилась и другая тенденция, а именно, замедление темпов роста в отрасли. СК и полимеры за прошлый год выросли на 4 , а до этого прирост составлял ежегодно . Правда, за четыре месяца года С К дали прирост 7, что связано с сезонностью. Локальный подъем за четыре месяца текущего года обусловлен тем, что в это время на рынке больше газового сырья пока не наступило лето, на бытовые нужды газа уходит очень мало. Анализ, проведенный ассоциацией Синтезкаучук, свидетельствует о том, что в более долгосрочной перспективе темпы будут продолжать снижаться. Похожие процессы наблюдаются и в других областях нефтехимии. Кроме прочего, наблюдается дефицит СК на внутреннем рынке, что, безусловно, тормозит развитие шинной промышленности 2.