Инновационная технология магнийтермического получения высокочистого металлического тантала

• Автор: Нечаев, Андрей Валерьевич
• Шифр специальности: 05.17.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 173 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение.

1 Аналитический обзор.

1.1 Минеральносырьевая база

1.2 Основные методы переработки танталсодержащего сырья

1.2.1 Обзор методов разложения редкометального сырья.

1.2.2 Разделение тантала и ниобия

1.3 Основные методы получения металлического тантала.

1.3.1 Натриетермическое восстановления фгортанталата калия

1.3.2 Электролитическое получение тантала

1.3.3 Восстановление пентахлорида тантала

1.3.4 Получение тантала из оксида
1.4 Постановка задач исследования
2 Теоретические основы магнийтермического восстановления пентаоксида тантала
2.1 Обоснование выбора восстанавливающего агента и способа восстановления.
I н
2.2 Термодинамический анализ магнийтермического восстановления
пентаоксида тантала..
2.3 Анализ влияния состава шихты на характеристики проведения процесса.
2.4 Заключение.
3 Получение высокочистого пентаоксида тантала
3.1 Методы анализа и исследований, аппаратура экспериментов
3.1.1 Аналитические методики.
3.1.2 Аппаратурное оформление
3.2 Растворение кубовых остатков ректификации тантала и приготовление раствора для экстракции
3.2.1 Предварительная обработка кубовых остатков.
3.2.2 Растворение кубовых остатков в плавиковой кислоте
3.3 Экстракционная очистка фтортанталовой кислоты.
3.4 Осаждение и отмывка гидроксида тантала
3.4.1 Осаждение гидроксида тантала
3.4.2 Отмывка гидроксида в непрерывном противоточном режиме
3.5 Анализ пентаоксида тантала
3.6 Заключение
4 Магнийтермическое восстановление пентаоксида тантала
4.1 Методы анализа, исследований и аппаратура экспериментов.
4.2 Экспериментальная часть
4.2.1 Влияние температуры на характеристики порошка
4.2.2 Влияние состава исходной шихты на характеристики порошка
4.3 Определение электрических характеристик порошков тантала.
4.3.1 Метод определения электрических характеристик
4.3.2 Результаты определения.
4.4 Заключение.
5 Опытнопромышленные испытания магнийтермического восстановления пентаоксида тантала.
5.1 Аппаратура и методы исследований.
5.1.1 Описание опытнопромышленной установки.
5.1.2 Методика проведения испытаний
5.2 Результаты испытаний и их обсуждение.
5.2.1 Основные технические и техникоэкономические показатели процесса.
5.3 Заключение.
Основные выводы
Список использованных источников


СССР в ниобии (до %), тантале (до %) и редкоземельных металлах (до %) удовлетворялась за счет лопаритового концентрата (ЛК). После развала СССР роль данного месторождения для России стала еще более значимой. В настоящее время Ловозерская ГМК единственный производитель минерального сырья редких металлов: тантала, ниобия, редкоземельных элементов. Приведенные выше данные свидетельствуют, что в настоящее время основой отечественной редкометальной промышленности является ло-паритовый концентрат из руд Ловозерского месторождения. С точки зрения стратегической безопасности России необходимо освоение новых месторождений, наряду с разработкой Ловозерского месторождения. Освоение новых месторождений практически невозможно без всесторонней государственной поддержки предприятий. Таблица 2 - Химический состав редкометальных минералов, масс. Компонеіггьі Лопарит Перо ВСКІГГ Луешит Пирохлор Г атчеттолит Цирке. Nb< 7,-,4 ,7-,2 . TiOi ,3-,1 ,8-,8 ,4-. SiO? Zr 0,-0, до 0, - - до ,0 до ,0 . Ln3 ,3-. MpO • до 0. CaO 3,-4, ,3-. SrO 0,-9, до 2. H?CT 0,-0, . ThO> до 0,0 0. П.П. П _ . Для разложения и переработки комплексного редкометалыюго сырья используется ограниченное количество методов, которые подразделяют на три группы []. Сплавление (или взаимодействие с водными растворами) концентратов с щелочными реагентами (№ОН, КОН, Ыа2СОз или К2СОз) с образованием ниобатов и танталатов натрия или калия. В конечном итоге получается техническая смесь оксидов (Та, МЬ)5. На следующих этапах происходит разделение тантала и ниобия с получением конечных продуктов - фтористых комплексных солей или индивидуальных окислов. Разложение щелочными реагентами применяют в технологии танталитовых и колумбитовых концентратов [-]. Примерно до -го года прошлого столетия сплавление с едким натром или содой было основным способом разложения танталит-колумбитовых концентратов в мире. Наряду с соединениями натрия использовали также сплавление с едким калием или поташом (К2С). Принципиальные схемы переработки танталит-колумбитовых концентратов сплавлением с щелочными реагентами представлены на рисунке 1 []. При сплавлении концентратов с №ОН политанталат и полиниобат натрия остаются в осадке вместе с оксидами железа и марганца, тогда как большая часть примесей кремния, олова, вольфрама, алюминия извлекается в раствор в составе силиката, сташгата, вольфрамата, и алюмината натрия. Последующая обработка соляной кислотой при нагревании приводит к растворению оксидов железа и марганца и получению технической смеси оксидов тантала и ниобия. Раствор РсСІз, МпС. Хвосты Рез, МП3О4, К2ТЮз и др. Рисунок 1 - Принципиальная схема вариантов переработки танталитовых . В случае сплавления концентратов с КОН, после обработки плава водой большая часть ниобия и тантала извлекается в раствор в составе растворимых политанталатов и полиниобатов калия. Титанат калия, равно как и оксиды железа и марганца, остаются в нерастворимом остатке водного выщелачивания. При добавлении в водный раствор хлорида натрия ниобий и тантал полно осаждаются в виде малорастворимых политанталатов и полиниобатов натрия. Разложение последних соляной кислотой приводит к получению смеси оксидов тантала и ниобия. К недостаткам способов сплавления со щелочами можно отнести большой расход реагентов (3 кг/кг концентрата), быстрый выход из строя плавильных тиглей, сложности работы со щелочными плавами. Разложение минеральными кислотами. В настоящее время танталитовые и колумбитовые концентраты наиболее часто вскрывают плавиковой кислотой []. Тантал и ниобий переходят в раствор в виде комплексных кислот, состав которых зависит от концентрации НР. Кроме ниобия, тантала, железа и марганца в раствор переходят другие элементы, содержащиеся в сопутствующих минералах олова, титана, кремния и вольфрама, в составе комплексных кислот. При разложении плавиковой кислотой технологическая схема содержит меньше операций, чем при сплавлении концентратов щелочными реагентами. С целью интенсификации вскрытия концентратов и для улучшения последующей экстракционной переработки растворов [,,] обычно применяют смесь плавиковой и серной кислот. НР на тонну концентрата).