Переработка шлифотходов производства высокоэнергетических магнитов Nd-Fe-B сернокислотно-оксалатным способом

• Автор: Страшко, Александр Николаевич
• Шифр специальности: 05.17.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Томск
• Количество страниц: 148 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение.

Глава 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1 Сферы потребления РЗЭ. Производство магнитов ШЛюВ.

1.2 Отходы магнитной промышленности и их характеристика

1.3 Обзор методов переработки шлифотходов

1.4 Предлагаемая схема переработки неодимсодержащих шлифотходов.

1.5 Выводы к главе 11

Глава 2. ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ ВСКРЫТИЯ

ШЛИОТХОДОВМАГНИТНОГО ПРОИЗВОДСТВА

2.1 Изучение состава шлифотходов.

2.1.1 Элементный анализ шлифотходов.
2.1.2 Определение содержания смазочноохлаждающей жидкости в
составе шлифотходов и степени их окисленности
2.1.3 Определение содержания абразивных материалов в шлифотходах
2.1.4 Седиментационный анализ дисперсности шлифотходов
2.2 Сернокислотное вскрытие шлифотходов
2.2.1 Изучение удаления СОЖ при вскрытии шлифотходов
2.2.2 Термодинамика химических реакций
2.2.3 Кинетические закономерности процесса вскрытия шлифотходов
2.3 Выводы к главе 2.
Глава 3. ИЗУЧЕНИЕ ОКСАЛАТНОГО ОСАЖДЕНИЯ НЕОДИМА ИЗ
СЕРНОКИСЛЫХ РАСТВОРОВ
3.1 Сравнительный анализ растворимостей оксалатов железаП и
неодима и влшпше на них кислотности среды
3.2 Изучение осаждения оксалата неодима методом кондуктометрии.
3.3 Изучение процесса осаждения оксалата неодима из кислых растворов
с использованием метода математического планирования эксперимента.
3.3.1 Выбор параметров оптимизации и функции желательности.
Выбор факторов и интервалов варьирования.
3.3.2 Построение модели первого порядка.
3.3.3 Построение модели второго порядка.
3.3.4 Поиск оптимальных условий и прогнозирование результатов при
отклонении от них.
3.4 Выводы к главе 3
Глава 4. РАСПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА И БОРА ПРИ СЕРНОКИСЛОТНО
ОКСАЛАТНОЙ ПЕРЕРАБОТКЕ ШЛИФОТХОДОВ
4.1 Гидролитическое осаждение железа из сернокислых растворов в
присутствии неодима.
4.1.1 Окисление жслезаИ кислородом воздуха.
4.1.2 Окисление железаН пероксидом водорода
4.2 Распределение бора при сернокислотнооксалатной переработке
шлифотходов
4.3 Экспериментальное изучение организации замкнутого цикла
переработки шлифотходов
4.4 Выводы к главе 4.
Глава 5. ФИЗИКОХИМИЧЕСКИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТИ ПРОЦЕССА
ТЕРМИЧЕСКОГО РАЗЛОЖЕНИЯ ОКСАЛАТА НЕОДИМА
5.1 Определение кристаллизационной воды в оксалате неодима.
5.2 Изучение механизма процесса термического разложения безводного
оксалата неодима.
5.3 Исследование кинетики процессатермического разложения безводного
оксалата неодима.
5.3.1 Определение кинетических параметров процесса прокаливания
оксалата неодима методами изотермической кинетики
5.3.2 Определение кинетических параметров процесса прокаливания
оксалата неодима методами неизотермической кинетики
5.4 Выводы к главе 5.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ.
ВЫВОДЫ.
Список литературы


К сожалению, в настоящее время Россия, обладающая крупнейшими в мире запасами и ресурсами ведущих редких металлов и необходимыми технологическими заделами для их освоения и использования, вынуждена удовлетворять потребности промышленности в РЗМ за счет импорта концентратов РЗМ из КНР (до %) и закупок некоторых индивидуальных редкоземельных элементов в Великобритании [2]. В таких условиях для России очень важно иметь собственные независимые источники сырья, что может быть в значительной мерс реализовано переработкой промышленных отвалов. Одним из наиболее востребованных редкоземельных элементов является неодим, особенно в производствежестких дисков и сверхмагнитов. На сегодняшний день в России более десяти предприятий выпускают редкоземельные постоянные магниты из импортируемого сырья. При производстве магнитов из-за несовершенства технологии до % магнитного материала теряется с отходами, наибольшую часть из которых составляют шлифовальные отходы. В настоящее время они практически не перерабатываются, что приводит к их ежегодному накоплению. С учетом возрастания роли сильных магнитов в различных областях их потребления количество шлифотходов также будет увеличиваться. Поэтому разработка технологий по переработке отходов магнитного производства позволит в дальнейшем решить проблему утилизации, сократить затраты на приобретение сырья и вернуть в производство значительное количество дорогостоящего импортного. Отсутствие в настоящее время в России производственных мощностей по производству неодима в сочетании с бурным ростом применения неодимсодержащих изделий делают поиск способов переработки отходов магнитного производства с целью возврата неодима в производство особенно актуальной задачей. Настоящая работа выполнялась в рамках государственных контрактов р/№ ( г. Целью работы является разработка малоотходной технологии получения оксида неодима из промышленных отходов производства магнитов на основеШ-Ре-В с целью его возврата в производственный цикл. Провести анализ литературных данных о производстве магнитов Ш-Бе-В, видах и свойствах отходов магнитного производства, методах их переработки и определить основные направления исследований. Изучить свойства объекта исследований (шлифотходов магнитного производства ЗАО «РедмаГ»), обосновать вскрывающий реагент. Изучить кинетику процесса сернокислотного вскрытия шлифотходов. Исследовать процесс оксалатного осаждения неодима и гидролитического осаждения железа из сернокислых сред. Изучить процесс термического разложения оксалата неодима. Практическая значимость. Разработан малоотходный гидрометаллургический способ переработки неодим-содержащих отходов магнитного производства, основанный на сернокислотном вскрытии отходов, оксалатном осаждении неодима и пероксидно-гидролитическом осаждении железа, что позволяет регенерировать вскрывающую серную кислоту и возвратить ее в технологический цикл. Результаты работы являются основой для создания опытно-промышленного участка по переработке шлифотходов непосредственно на производствах магнитов на основе сплавов Ж-Ре-В. Личный вклад автора заключается в постановке целей и задач исследований, выборе теоретических и экспериментальных методов решения поставленных задач, личном участии в проведении экспериментальных исследований, анализе и интерпретации полученных данных, подготовке к публикации докладов и статей. Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались на следующих конференциях и симпозиумах: VI Всеросс. НПК «Химия и химическая технология в веке». Томск, ; VII Всеросс. НПК «Химия и химическая технология в веке». Томск, ; IV Междунар. Физико-технические проблемы атомной энергетики и промышленности». Томск, ; XTV Междунар. Современные техника и технологии - СТТ ». Томск, ; IX Всеросс. НПК «Химия и химическая технология в веке». Томск, ; V Междунар. Физико-технические проблемы атомной энергетики и промышленности». Томск, . Публикации. Основное содержание работы отражено в 3 статьях в журналах, . ВАК для публикации результатов диссертационных работ, 6 тезисах докладов в Международных и Российских конфсренций. УМНИК).