Утилизация техногенных отходов неорганических производств и отработанных катализаторов, содержащих благородные и редкие металлы, с применением СВЧ-энергии

• Автор: Шустов, Сергей Владимирович
• Шифр специальности: 05.17.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 243 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

Условные обозначения и аббревиатуры

Введение.

Глава 1. Литературный обзор и задачи исследования

1.1. Классификация отходов химических производств.

1.2. Отходы вторичное сырье, содержащие благородные

и редкие металлы

1.3. Переработка отходов шламов, счищаемых с установок производства азотной кислоты
1.4. Переработка отработанных катализаторов, содержащих благородные и редкие металлы

1.5. Применение СВЧэнергии для интенсификации химикотехнологических процессов.

1.6. Методы извлечения и концентрирования благородных

и редких металлов из растворов.
Выводы и задачи исследования.
Глава 2. Экспериментальная часть
2.1. Пилотная и полупромышленная установки для проведения исследований по влиянию СВЧэнергии на извлечение благородных и редких металлов.
2.2. Узел прокаливания отработанных платинорениевых катализаторов
2.3. Дополнительные приборы и аппараты .
2.4. Исходные вещества и реактивы
2.5. Методики проведения анализов
2.6. Методики проведения экспериментов.
Глава 3. Разработка способа утилизации шламов техногенных
отходов производства азотной кислоты, содержащих металлы платиновой группы.
3.1. Способ селективного растворения основы шлама с
получением концентрата металлов платиновой группы
3.2. Выщелачивание металлов платиновой группы из шлама.
3.3. Сорбционное извлечение Р1, Р1 и Ш1 из раствора в концентрат
3.4. Гидрометаллургический способ утилизации шламов производства азотной кислоты.
3.5. Проведение пилотных и полупромышленных исследований использования СВЧэнергии применительно к выделению металлов платиновой группы из шламов.
Глава 4. Разработка способа утилизации отработанного платино
рениевого катализатора КР8.
4.1. Определение концентраций платины и рения в отработанном катализаторе КР8
4.2. Предварительные исследования гидрометаллургических способов утилизации отработанных платинорениевых катализаторов
4.3. Разработка способов утилизации отработанного катализатора КР8.
4.4. Пилотные и полупромышленные испытания по утилизации отработанного платинорениевого катализатора КР8 с применением СВЧэнергии
4.5. Промышленный способ утилизации отработанного платинорениевого катализатора КР8 с применением СВЧэнергии.
Список литературы


Известен [,] способ извлечения рения и платины из платинорениевого катализатора на носителе у-А0з, по которому проводят окислительный обжиг катализатора при 0-0 °С для выжигания углерода, обработку огарка в автоклаве концентрированным раствором №ОН при 0-0 °С таким образом, чтобы в результате получился раствор, содержащий перренат-ион, приблизительно 0-0 г/л А0з и 0-0 г/л №ОН. Платина при этом остается в нерастворимом остатке, который отделяют от раствора фильтрованием. Для наиболее полного выделения платины в нерастворимый остаток в раствор перед обработкой ЫаОН вводят восстановитель (металлический алюминий, гидразин или сульфат железа). Полученный щелочной раствор содержит 0,2-0,5 г/л рения. Элюирование рения осуществляют 4-8 М НС1 при -0 °С. Элюат содержит - г/л рения. Платину извлекают из нерастворимого остатка традиционными способами (обработкой смесями HCI+HNO3 или HCI+CI2 с последующей цементацией) или вводят платиносодержащий остаток в элюат рения с добавлением окислителя с целью получения пропиточного раствора для производства новых партий катализатора. Недостатками способа являются использование дорогостоящего автоклавного оборудования и отсутствие рекомендаций по утилизации щелочного раствора алюмината натрия. В [] предложен способ переработки дезактивированных платинорениевых катализаторов на носителе у-А0з, согласно которому катализатор разделяют на фракции + мм и - мм. Фракцию - мм подвергают магнитной сепарации. Немагнитную часть обрабатывают раствором NaOH при повышенной температуре с получением раствора алюмината натрия и платиносодержащего остатка. Для осаждения растворенной платины в пульпу вводят осадитель, причем перед этим ее разбавляют водой из расчета 1,8-2 массовые части воды на 1 часть суспензии. Степень извлечения платины составляет ,0-,7 %. Недостаток данного способа заключается в отсутствии указаний по выделению рения из раствора алюмината натрия. Фирмой «Degussa AG» разработана [] комбинированная пиро-гидрометаллургическая технология переработки отработанных платинорениевых катализаторов риформинга углеводородов на носителях у-А0з и а-А. Катализатор на носителе у-А, содержащий > 3 мае. Огарок обрабатывают раствором ИаОН, при этом платина остается в нерастворимом остатке, а рений переходит в раствор алюмината натрия, из которого его извлекают ионообменными методами с получением перрената аммония. Платиносодержащий остаток растворяют в “царской водке” и полученный раствор отправляют на аффинаж платины. Из раствора алюмината натрия получают товарный сульфат алюминия или осаждают гидроксид алюминия, который используется в производстве строительных материалов. Отработанные катализаторы на носителе а-АЦОз перерабатывают пирометаллургическим методом. В [] представлена щелочная технология переработки отработанных платинорениевых катализаторов, согласно которой катализатор растворяют в 4-5 М растворе ИаОН в автоклаве при 0-0 °С и давлении 0,5-0,6 МПа. При этом носитель катализатора и весь рений переходят в раствор. Практически вся платина остается в нерастворимом остатке. Небольшое количество платины, которая в результате автоклавной обработки переходит в раствор, извлекают цементацией на металлическом алюминии. Нерастворимый остаток, объединенный с цементатом, растворяют в смеси НСНН2О2 при °С. Из полученного раствора цементацией на алюминии выделяют платиновый концентрат, содержащий - % платины, который направляют на аффинаж. Степень извлечения платины в концентрат составляет ,8 %. Рений извлекают из алюминатного раствора при помощи анионита АВ- с последующим элюированием 1 М раствором Н и получением рениевой кислоты, Не. Из элюата при - °С добавлением КС1 осаждают перренат калия. Извлечение рения в перренат калия составляет - %. Недостатками технологии являются многостадийность и использование дорогостоящего автоклавного оборудования. Существуют также и комбинированные методы переработки отработанных платинорениевых катализаторов, включающие спекание катализатора с ШгСОз или ИаОН и последующее выщелачивание спека ИаОН или Н.