Получение ультрадисперсных порошков в плазме дугового разряда низкого давления

• Автор: Ушаков, Анатолий Васильевич
• Шифр специальности: 05.16.06
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2002
• Место защиты: Красноярск
• Количество страниц: 135 с. : ил

СОДЕРЖАНИЕ
Введение

1. Аналитический обзор литературы.

1.1. Методы синтеза нанокристаллических порошков

1.1.1. Газофазный синтез конденсация паров.

1.1.2. Плазмохимический синтез

1.1.3. Термическое разложение и восстановление

1.1.4. Механосинтез.

1.1.5. Детонационный синтез и электровзрыв

1.2. Теоретические представления о катодных процессах

вакуумного дугового разряда

1.3. Основные типы технологических плазменных устройств
1.4. Кинетика и механизмы конденсации
1.5. Структура нанокристаллических металлических частиц
1.6. Постановка цели и задач исследований.
2. Создание экспериментальной и опытнопромышленной установок и исследование влияния основных технологических парамегров на синтез УДП.
2.1.Феноменологическое обоснование эффективности электродугового метода получения УДП.
2.2. Выбор геометрии электродов
2.3. Исследование влияния основных технологических параметров
на синтез УДП.
2.3.1. Экспериментальная установка
2.3.2. Влияние давления газовой смеси на процессы, происходящие
в дуговом разряде низкого давления
2.3.3. Зависимость удельной эрозии катода от давления.
2.3.4. Влияние температуры катода на величину удельной эрозии
2.3.5 Влияние магнитного поля на характер и скорость эрозии катода
2.3.6. Влияние разрядного тока на величину удельной эрозии катода
2.4. Опытнопромышленная установка для получения УДП
Выводы ко второму разделу.
3. Получение УДП нитрида титана в дуговом разряде низкого давления
3.1. Влияние давления газовой среды на свойства УДП нитрида титана
3.1.1. Экспериментальная часть и результаты
3.1.2. Обсуждение полученных результатов.
3.2. Основные физикохимические свойства УДП нитрида титана.
3.2.1. Методика измерений и результаты
3.2.2. Обсуждение полученных результатов.
3.3. Основные технологические свойства УДП нитрида титана.
4. Получение УДП титана и его соединений с кислородом в плазме дугового разряда низкого давления
Введение
4.1. Экспериментальная часть и результаты
4.2. Обсуждение полученных результатов.
Заключение
Список используемых источников


В изолированных нанокристаллах нет дислокаций, но могут возникать дисклинации, энергетически более выгодные в очень малых кристаллах //. Установки, использующие принцип испарения-конденсации, различаются способом ввода испаряемого материала, способом подвода энергии для испарения, рабочей средой, организацией процесса конденсации, системой сбора полученного порошка. Испарение металла может происходить из тигля //, или же металл поступает в зону нагрева и испарения в виде проволоки //, в виде впрыскиваемого металлического порошка или в струе жидкости //. Подвод энергии может осуществляться непосредственным нагревом //, пропусканием электрического тока через проволоку //, электродуговым разрядом в плазме //, индукционным нагревом токами высокой и сверхвысокой частоты //, лазерным излучением, электронно-лучевым нагревом //. Испарение и конденсация могут происходить в вакууме, в неподвижном инертном газе, в потоке газа, в том числе в струе плазмы. Конденсация парогазовой смеси с температурой -0 К может происходить при ее поступлении в камеру с большими сечением и объемом, заполненную холодным инертным газом; охлаждение будет происходить как за счет расширения, так и благодаря контакту с холодной инертной атмосферой. Существуют установки, в которых в камеру конденсации коаксиально поступают две струи - парогазовая смесь подается вдоль оси, а по ее периферии поступает кольцевая струя холодного инертного газа. В результате турбулентного смешивания температура паров металла понижаегся, увеличивается пересыщение и происходит быстрая конденсация. Благоприятные условия конденсации металлических паров создаются при адиабатическом расширении в сопле Лаваля, когда в результате быстрого расширения создается высокий градиент температуры и происходит почти мгновенная конденсация пара //. Самостоятельной задачей является собирание полученного конденсацией нанокристаллического порошка, так как его отдельные частицы настолько малы, что находятся в постоянном броуновском движении и остаются взвешенными в газе, не осаждаясь под действием силы тяжести. Для сбора получаемых порошков используют специальные фильтры и центробежное осаждение; в некоторых случаях применяется улавливание жидкой пленкой. Газофазный синтез позволяет получать частицы размером от 2 до нескольких сотен нанометров. Например, пары металла пропускают через ячейку с гелием под давлением порядка - Па, затем выводят в высоковакуумную камеру (~ '5 Па), где масса кластера устанавливается по времени пролета определенного расстояния в масс-спектр ом егре. Таким способом получали кластеры сурьмы, висмута и свинца, содержащие 0, 0 и 0 атомов соответственно; температура газообразного гелия в случае паров БЬ и В составляла К, а в случае паров РЬ - 0 К /5/. В последние годы газофазный синтез наночастиц получил заметное развитие благодаря использованию разнообразных методов нагрева испаряемого вещества. Высокодисперсные осадки серебра и меди на стекле были получены испарением металлов в инертной атмосфере при давлении 0,-0, Па //. Этим же методом были получены кластеры 1д, содержащие от пятнадцати и менее атомов лития //. Нанокристаллические порошки оксидов АЬОз, 2г-Уз получали испарением оксидных мишеней в атмосфере гелия //, магне-тронным распылением циркония в смеси аргона и кислорода //. Для получения высокодисперсных порошков нитридов переходных металлов использовапи электронно-лучевой нагрев мишеней из соответствующих металлов, испарение проводили в атмосфере азота или аммиака при давлении 0 Па //. Для получения нанокристаллических порошков применяются также плазменный, лазерный и дуговой способы нагрева. Так, авторы /—. Импульсное лазерное испарение металлов в атмосфере инертного газа (Не или Аг) и газа-реагента (, И2, ИНз, СН4) позволяет получать смеси нанокристаллических оксидов различных металлов, оксидно-нитридные или карбидно-нитридные смеси. Состав и размер наночастиц можно контролировать изменением давления и состава атмосферы (инертный газ и газ-реагент), мощностью лазерного импульса, температурного градиента между испаряемой мишенью и поверхностью, на которую происходит конденсация.