Технология танталовых конденсаторных порошков с зарядом 8000-14000 мкКл/г

• Автор: Прохорова, Татьяна Юрьевна
• Шифр специальности: 05.16.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Апатиты
• Количество страниц: 139 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.

1 ЛИТЕРАТУРЫЙ ОБЗОР

ф 1.1 Получение танталовых порошков

1.2 Методы модификации танталовых порошков.

2 ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРВИЧНОГО НАТРИЕТЕРМИЧЕСКОГО ПОРОШКА

2.1 Методика и аппаратура экспериментов

2.2 Выбор возможных составов расплавов для восстановления

2.3 Термодинамический анализ возможных процессов.

2.4 Влияние параметров процесса восстановления на гранулометрический состав и электрические характеристики порошков

2.4.1 Влияние температуры

2.4.2 Влияние состава расплава.
2.4.3 Влияние некоторых микроиримесей в расплаве.
2.4.3.1 Влияние содержания кислорода
2.4.3.2 Фосфор в расплаве.
2.4.4 Калиетермическое восстановление гептафторотантала
та калия
2.5 Гидрометаллургическая обработка продуктов восстановления.
2.6 Морфология танталовых натриетермических порошков
2.7 Выводы.
3 СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ МЕТОДОВ МОДИФИКАЦИИ ХАРАКТЕРИСТИК ПЕРВИЧНЫХ ПАТРИЕТЕРМИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ
3.1 Методика экспериментов и аппаратура
3.2 Влияние легирования порошка на характеристики анодов
3.3 Исследование условий агломерации первичного порошка
3.3.1 Термообработка в вакуумной печи сопротивления
3.3.2 Термообработка высокочастотным кратковремен
ным нагревом.
3.3.3 Очистка от примесей
3.3.4 Гранулирование методом окатывания
3.4 Рафинирование порошков.
3.4.1 Термодинамический анализ процесса рафинирования
3.4.2 Экспериментальные данные.
3.5 Выводы.
4 ОПЫТНОПРОМЫШЛЕННЫЕ ИСПЫТАНИЯ.
4.1 Аппаратура и методика экспериментов
4.2 Результаты экспериментов и их обсуждение.
4.2.1 Гидрометаллургическая обработка продуктов реакции.
4.2.2 Характеристики порошков
4.3 Выводы.
ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК.
ПРИЛОЖЕНИЯ.
ПРИНЯТЫЕ УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ
ФТК геитафторотанталат калия
РМ реакционная масса
КМЦ натриевая соль карбометилцеллюлозы
ЛЭ легирующий элемент
Твосст температура восстановления, С
Тто температура термообработки, С
температура обработки с магнием, С Тсп температура спекания анодов, С
5ц удельная поверхность порошка, измеренная адсорбционным статиче
ским методом БЭТ, м г Бу удельная поверхность порошка, измеренная методом газопроницае
мости при пониженном давлении на приборе УГП, м2г 3 удельный заряд анода, мкКлг
1уг ток утечки, АКл
Ср концентрация фосфора, масс.
Ста концентрация тантала, масс.
С0 концентрация кислорода, масс.
средний размер частиц, мкм
ДсШ радиальная усадка анода,
рг плотность таблеток, гсм
рсп плотность анода после спекания, гсм
у насыпная плотность порошка, гсм
а поверхностное натяжение расплава, мДжм
т время термообработки, мин
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность


Совместно с НИИ “Гириконд” выпущены технические условия ТЦАФ1 на натриетермические танталовые конденсаторных порошки типа: К- - заряд -0 мкКл/г, К- - заряд 0-0 мкКл/г, К- - заряд 0-0 мкКл/г. Насыпная плотность - 2-2. Порошки успешно применяются в производстве конденсаторов на предприятиях РФ. Методы модификации первичного порошка, позволяющие повысить текучесть, насыпную плотность и удельный заряд анодов. Личный вклад ап тора. Материалы, представленные в диссертации, получены самим автором или при его непосредственном участии. А пробация результатов. Материалы диссертации были доложены и обсуждены на следующих совещаниях и конференциях: III, V, VII и VIII Рос-сийско-Китайском симпозиумах “Новые материалы и технологии” (Калуга, , Байкальск, , Агой, , Guangou, China, ), Международной конференции "Редкоземельные металлы: переработка сырья, производство соединений и материалов на их основе" (Красноярск, ); симпозиуме “Синергетика. Структура и свойства материалов. Самоорганизующиеся технологии” (Москва, ), IV международной конференции “Наукоемкие химические технологии” (Волгоград, ), Международная конференция “Переходные металлы в расплавленных солях. Их химия, электрохимия и технология” (Апатиты, ), XI конференции по физической химии и электрохимии расплавленных и твердых электролитов (Екатеринбург, ); X симпозиуме по химии неорганических фторидов (Москва, ); Конференции "Химия и химическая технология в освоении природных ресурсов Кольского полуострова" (Апатиты, ); XI, XII конференции по химии высокочистых веществ (Н. Новгород, , ); XVII научном совещании “Высокочистые материалы с особыми физическими свойствами” (Суздаль, ); Всероссийской научно-практической конференции “Редкие металлы и порошковая металлургия” (Москва, ); XVII Менделеевском съезде по общей и прикладной химии (Казань, ); Научной конференции “Переработка природного и техногенного сырья, содержащего редкие, благородные и цветные металлы” (Апатиты, ); The 'h Euchem Conference on Molten Salts (Poland, Wroclaw, ); международной конференции “Новые перспективные материалы и технологии их получения (НПМ)-” (Волгоград, ); 6,h Meeting of the Electrochemical Society (Honolulu, Hawaii, ); XX Российская конференция по электронной микроскопии (РКЭМ-) (Черноголовка, ); IV, V международных конференциях “Химия твердого тела и современные микро- и нанотехнологии” (Кисловодск, , ); 7th International Symposium on Molten Salts. Публикации. Материалы диссертации отражены в научных статьях, а также в тезисах докладов и сборниках трудов вышеперечисленных конференций, получено 2 патента на изобретение РФ. Интерес к танталу, как материалу электронной техники, обусловлен его способностью образовывать прочную оксидную пленку при анодном окислении. Пленка Та5 устойчива в кислых электролитах, аморфна, имеет высокую диэлектрическую постоянную . Ю Ом см) //. Благодаря химической инертности тантала и его оксида, танталовые конденсаторы обладают высокой надежностью и стабильными характеристиками //. С = в. Ю^еБ/«! Б - площадь обкладки конденсатора, см2, с! Возможность использовать в качестве анода объемно-пористое тело, изготовленное из порошка тантала, обеспечивает высокий удельный заряд конденсатора на единицу объема. Поэтому, когда в аппаратуре особенно важны надежность, высокий удельный заряд и малая величина тока утечки применяют именно танталовые объемно-пористые конденсаторы, несмотря на более высокую стоимость по сравнению, например, с алюминиевыми конденсаторами. В конденсаторостроен и и применяют два класса танталовых порошков. Порошки с осколочной формой частиц получают, используя в качестве исходного материала слитки электронно-лучевой плавки, которые гидрируют для придания хрупкости, а затем размалывают/-/. Полученный порошок дегидрируют и агломерируют/, /. Этот класс порошков характеризуется высокой чистотой, но малой величиной удельной поверхности. Порошки применяют для изготовления высоковольтных конденсаторов с относительно небольшой величиной удельного заряда. Рынок таких конденсаторов в последнее время не растет, главным образом они используются в военной технике //.