Технология получения, структура и свойства ферромагнитных наночастиц на основе железа

• Автор: Васильева, Екатерина Сергеевна
• Шифр специальности: 05.16.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 165 с. : ил.

1.1.3. Химические методы получения наноразмерных материалов.

1 2. Проблемы исследования структуры и свойств

наноразмерных материалов 1 з Магнитные свойства наноразмерных материалов на

основе железа

1 4 Применение нанокристалл и ческих материалов

Задачи исследования

Глава 2. Материалы и методика эксперимента.

2.1. Материалы

Методика синтеза наночастиц

2.2.1. Описание установки для метода аэрозольного синтеза с вертикальным типом реактора

Контроль экспериментальных параметров

2.3. Методика синтеза композиционного полимерного материала
2.4. Методика синтеза органического соединения для модификации поверхности паночастиц на основе железа
2.5. Контроль структуры, химического и фазового состава материала
2.5.1. Определение химического состава материала
2.5.2. Рентгеноструктурпый анализ
2.5.3. Мессбауэровская спектроскопия
2.5.4. Просвечивающая электронная микроскопия
2.5.5. Сканирующая электронная микроскопия
2.5.6. Атомносиловая микроскопия
2.5.7. Магнитометрия
2.5.8. Определение механических свойств полинмидметаллических нанокомпозитов.
Глава 3 Синтез, структура и свойства наночастнц на основе железа в оксидной оболочке
3.1 Особенности получения наночастиц на основе железа в условиях вакуума
3.2. Синтез наночастиц на основе железа при атмосферном давлении.
3.2.1. Изучение процесса испарения ПКЖ
3.2.2. Влияние технологических параметров на размеры частиц.
3.2.3. Механизм роста наночастиц на основе железа
3.2.4 Сравнение структуры частиц, полученных в вакууме и при атмосферном давлении в среде инертного газа.
3.3. Исследование фазового состава частиц методом мессбауэровской спектроскопии.
3.4. Магнитные свойства наночастиц на основе железа в оксидной оболочке
Глава 4. Синтез легированных и композиционных наночастиц.
4.1. Легирование кобальтом наночастнц на основе железа
4.1.1 Изучение процесса испарения Со2СО8
4.1.2 Получение и структура наночастнц РеСо
4.1.3 Магнитные свойства наночастнц легированных кобальтом. Синтез наночастнц системы РеС методом нарофазного
4.2. разложения пентакарбонила железа в атмосфере монооксида углерода
4.2.1 Исследование процесса диссоциации монооксида углерода
4.2.2. Получение наночастнц системы железоуглерод
4.2.3. Модель образования продуктов реакции при газофазном синтезе наночастнц системы железоуглерод
4.3 Синтез наночастиц железа в органической оболочке
Глава 5. Применение ферромагнитных наночастиц для создания композиционного материала на основе
5.1. полимера. Термическая обработка наночастиц на основе железа в
5.1.1. окислительной атмосфере Фазовые превращения и рост наночастиц на основе
5.1.2. железа при окислении в атмосфере воздуха Низкотемпературная термическая обработка в
5.2. атмосфере аргона Синтез композиционного материала на основе
5.3 пол ии мида Свойства композиционных пленок на основе полиимида
5.3.1 Механические свойства композиционного материала
5.3.2. Магнитные свойства композиционного материала на
основе полиимида Выводы
Литература
Введение


Этот метод заключался в сочетании изготовления ультрадисперсных порошков путем испаренияконденсации и их последующей вакуумной консолидации при высоких давлениях, что обеспечивало получение дискообразных образцов диаметром до мм и толщиной до 0,,5 мм, содержащих до остаточной пористости. Метод Глейтера был взят на вооружение во многих странах, прежде всего в США группа Зигела в Аргоннской Национальной лаборатории и научные коллективы в ряде университетов, после чего накопление разнообразной информации о свойствах НМ начало развиваться лавинообразно. В последнее десятилетие интерес к этой теме существенно возрос, так как обнаружилось в первую очередь, на металлах, что уменьшение размера кристаллов ниже некоторой пороговой величины может приводить к значительному изменению свойств. Наиболее общей кинетической закономерностью формирования наноразмерных частиц НРЧ является сочетание высокой скорости зарождения металлсодержащей фазы с малой скоростью ее роста. НРЧ определяют технологические пути его осуществления. Диапазон методов получения металлсодержащих НРЧ чрезвычайно широк. Способы получения НРЧ, разнообразно экспериментально оформленные, получившие в последние годы широкое распространение и продолжающие совершенствоваться, в свою очередь можно подразделить на физические и химические рис. Первый из них связан со сборкой НРЧ из отдельных атомов металла в ходе фазового превращения а второй, с измельчением грубодисперсных частиц до размеров НРЧ. Указанные способы позволяют получать металлсодержащие частицы различного уровня дисперсности с разнообразными физикохимическими свойствами. Выбор той или иной технологии синтеза определяется, наряду с производительностью, экологичностью, энергоемкостью, комплексом физических и химических свойств получаемых НРЧ, и целью и задачами дальнейшего использования дисперсного продукта. Так, например, не все методы подходят для синтеза магнитных наночастиц. Существенной особенностью синтеза последних является получение частиц заданного размера и формы, при этом желательно, чтобы дисперсия распределения по размерам не превышала 5. Чтобы исключить межчастичные взаимодействия необходимо контролировать время роста кластеров и обеспечивать их быстрое охлаждение, также используются изолирующие матрицы и модифицирующие поверхность частиц вещества 5. В последние годы наблюдается наиболее интенсивное развитие наукоемких химических методов получения магнитных наночастиц. Рис. Диспергирование в настоящее время является одним из широко распространенных способов получения высокодисперсных порошков, суспензий, эмульсии, аэрозолей 6. Для разрушения твердых тел до необходимых размеров используют разные способы механического воздействия, в зависимости от требований предъявляемых к продукту измельчения гранулометрический состав, форма частиц, реакционная способность, а также свойств измельчаемого тела. При этом вещество подвергается переменным механическим нагрузкам, что наблюдается при измельчении твердых тел в различного рода мельницах, при трении, в растворах под действием ультразвука 7. При диспергировании с атомномолекулярной точки зрения можно выделить три основных этапа деформации. Первый разупорядочение решетки, появление новых структурных дефектов вакансий, междоузельных атомов, дислокаций. В пределе, сильное разупорядочение может привести к аморфизации вещества без разрушения кристалла. Второй этап подвижность структуры, обусловленная ослаблением внутренних напряжений, приводящим к размножению и движению дислокаций, возникновению и росту трещин и т. Наконец, третий этап это структурная релаксация, связанная с перемещением или гибелью дефектов, стремлением системы вернуться в равновесное состояние. Эти процессы, как правило, экзотермичны. Однако существует передел механического разрушения твердых тел, препятствующий в ряде случаев получить ультрадисперсный материал 4. Эффективным считается процесс электрозии металлов и сплавов, в этом случае процесс протекает внутри диэлектрической жидкости, которая изолирует только образовавшиеся частицы. Однако в этом случае наблюдается значительное взаимодействие частиц со средой и их химическое загрязнение.