Активный контроль технологических параметров плазмохимического вакуумного синтеза нанообъектов с использованием тест-образцов

• Автор: Образцов, Денис Владимирович
• Шифр специальности: 05.13.06
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Тамбов
• Количество страниц: 120 с. : ил.

ВВЕДЕНИЕ
1 ИНФОРМАЦИОННЫЙ АНАЛИЗ МЕТОДОВ СИНТЕЗА И КОНТРОЛЯ АРАМЕТРОВ НАНОСТРУКТУРНЫХ МАТЕРИАЮВ

1.1 Технологические процессы синтеза нанообъектов

1.1.1 1 рименение лазерного излучения для синтеза наноструктур

1.1.2 Пиролитический синтез углеродных наноматериалов.

1.1.3 Электродуговой синтез фуллеренов

1.1.4 Плазмохимический метод синтеза нанообъектов.

1.1.5 Синтез нанообъектов в пламени.

1.2 Методы определения параметров наноразмерных объектов.

1.2.1 Электронная микроскопия.

1.2.2 Спектроскопические методы обнаружения и исследования веществ

1.2.3 Туннельная и атомносиловая микроскопия.
1.2.4 Средства измерений в нанометровом диапазоне.
1.3 Постановка задачи исследования и пути ее решения.
Выводы.
2 РАЗРАБОТКА МЕТОДИК ЭЛЕКТРОННОМИКРОСКОПИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ СИНТЕЗИРУЕМЫХ НАНООБЪЕКТОВ
2.1 Разработка методики исследований для определения
гранулометрических параметров нанопорошков
2.1.1 Разработка методики электронномикроскопических
исследований углеродных наноматериалов.
2.2 Применение разработанной методики электронномикроскопических исследований для контроля синтезируемых нанообъектов в вакууме.
2.2.1 Электроду го вой синтез углеродных нанообъектов в вакууме.
2.2.2 Разработка методики получения заготовки тестобъекта.
2.3 Выбор технологической оснастки для осуществления процесса плазмохимического вакуумного синтеза нанообъектов.
2.4 Разработка шлюзового устройства вывода тестобъекта из вакуумной камеры
2.5 Разработка программного обеспечения для систематизации получаемых данных.
Выводы.
3 МЕТОД И РЕАЛИЗАЦИЯ УСТРОЙСТВА АКТИВНОГО КОНТРОЛЯ
НАНООБЪЕКТОВ В ПРОЦЕССЕ ИХ СИНТЕЗА
3.1 Разработка метода контроля нанообъектов в технологическом процессе синтеза
3.1.1 Математическое описание процесса напыления в вакууме для определения параметров подготовки тестобъекта
3.2 Автоматизация процесса подготовки тестобъекта в технолог ическом процессе вакуумного синтеза
3.3 Алгоритм автоматизации процесса получения тестобъекта для электронного микроскопа.
3.3.2 Компьютерная программа управления измерительноуправляющей системой
Выводы
4 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ПРОВЕРКА РАЗРАБОТАННОГО МЕТОДА
4.1 Исследование параметров синтеза нанообьектов в вакууме с
использованием разработанного метода
4.1.2 Адаптация предложенного метода контроля к плазменной технологии получения нанообъектов
4.2 Анализ погрешностей измерения гранулометрических параметров нанообъектов.
4.2.1 .Метрологические характеристики электронного микроскопа
4.2.2 Определение гранулометрических параметров наиообъектов с помощью электронного микроскопа.
4.3 Проверка адекватности математического описания процесса вакуумного напыления.
4.4 Оценка погрешностей результатов измерений.
Выводы.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ.
СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ


В последнее время активно исследуются параметры и свойства различных нанообъектов структура, гранулометрические параметры, физикохимические свойства, определяются и улучшаются параметры наноматсриалов, разрабатываю гея новые технологические процессы синтеза нанообъектов. Данные методы требуют длительной пробподготовки, квалифицированного персонала и не позволяют оперативно контролировать динамику формирования нанообъектов и вносить корректировку в технологический процесс синтеза нанообъектов. При этом контроль параметров и режимов технологических процессов синтеза осуществляется только по конечным продуктам. Что не позволяет получать нанообъекты нужного качества и в нужном количестве. Таким образом, разработка метода активного контроля параметров синтеза нанообъектов является актуальной. Объектом исследования данной работы был выбран плазмохимический вакуумный синтез нанообъектов. Цель диссертационной работы. Разработать метод активного контроля технологических параметров плазмохимического вакуумного синтеза нанообъектов с использованием тестобъектов. Методы и методики исследовании. Результаты исследований, включенные в диссертацию, базируются на теоретических основах физикохимических свойств нанобъектов, математическом описании процесса подготовки тестобъекта параллельно основному процессу синтеза нанообъектов в вакууме, электронномикроскопических исследований синтезированных нанообъектов в различных технологических процессах, проведенных на кафедре Материалы и технология ТГТУ. Научная новизна диссертационной работы заключается в следующем разработан активный метод контроля параметров синтезируемых ианообъектов, отличительной особенностью которого является то, что в едином технологическом процессе плазмохимического вакуумного синтеза наряду с основным процессом создания нанообъектов формируются тестобъекты, которые затем, периодически, по одному извлекаются из вакуумной камеры через заданный промежуток времени и подвергаются контролю с помощью электронной микроскопии. Пра ктнческая цен носи работы заключается в том, что создан метод и устройство, реализующее активный контроль технологических параметров плазмохимического вакуумного синтеза нанообъектов на основе проводимых исследований, созданных методик и математического описания технологических параметров вакуумного синтеза нанообъектов. Показана возможность адаптации метода для проведения активного контроля других технологических процессов на примере контроля синтеза нанообъектов в плазматроне. Апробация работы. Международной конференции МГУ Углерод фундаментальные проблемы науки, материаловедение, технология Москва, г. II Международной научнотехнической конференции Профессивные технологии в современном машиностроении, г. Пенза, г. Международной конференции Качество науки качество жизни г. Тамбов, г. Интернет форум магистрантов вузов России, Новые идеи молодых ученых в науке XXI века Заочной электронной конференции Новые материалы и химические технологии март. Заочной электронной конференции Аналитические и лабораторные приборы апр. Международной научнопрактической конференции Составляющие научнотехнического прогресса, г. Тамбов, г. Заочной электронной конференции Новые технологии, инновации, изобретения мая г. Международной научнопрактической конференции Глобальный научный потенциал г. Тамбов, г. Международной научнопрактической конференции Наука и устойчивое развитие общества. Наследие В. И. Вернадского г. Публикации. По теме диссертации опубликовано научных работ. Личный вклад автора. Во всех работах, опубликованных в соавторстве, при непосредственном участии автора были разработаны основные идеи метода, получены теоретические и экспериментальные результаты, предложено математическое обеспечение алгоритма расчета параметров процесса синтеза в вакууме. Проведены эксперименты по активному контролю нанообъектов в процессе электродугового синтеза и осуществлена проверка достоверности полученных результатов и эффективности использования предложенного метода. Объем и структура работы. Диссертация включает в себя введение, 4 главы, заключение, список используемой литературы, изложена на 7 страницах машинописного текста. Включает рисунков, 5 таблиц, 3 приложения.